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FMF - Foro de Mineralogía Formativa
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Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales
  
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Cesar M. Salvan




Registrado: 08 May 2007
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MensajePublicado: 31 Mar 2013 05:08    Título del mensaje: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Lo cierto es que la pregunta de Miguel Ramón (Pieza con dudas) no es una cuestión trivial para nada. A no ser que se presenten en cristales bien formados o que presenten alguna característica distintiva, como por ejemplo la fractura peculiar del berilo que citaba Antonio, distinguir cuarzo y berilo a simple vista cuando los dos son posibles, puede ser complicado o directamente imposible. Por ejemplo, examinando las arenas de un río, los granos redondeados pueden ser ambas cosas y en muchos casos se han definido como cuarzo lo que realmente eran berilos. Igualmente, un material masivo o casi masivo, descontextualizado y que puedan ser los dos, no es necesariamente sencillo distinguirlos.

La dureza no es una buena prueba, ya que las de ambos minerales son próximas y, respondiendo a la duda de Miguel Ramón, las durezas no son un numero exacto en todos los ejemplares y además suele variar ligeramente dependiendo de la cara del cristal.

Los aficionados a la mineralogía suelen ser extraordinarios reconocedores de visu de minerales, mucho mejores que los científicos que trabajan con minerales. Pero también tienen mucha tendencia a tirar de química "húmeda" (recalco que el HF es un reactivo que no debería estar fuera de un laboratorio).
En cambio, un científico que trabaja con minerales suele usar mas las propiedades ópticas de éstos. Armado con un microscopio petrográfico, pocos son los minerales usuales que no pueden ser identificados. Una de las propiedades òpticas características de los minerales y que resulta de gran utilidad es el índice de refracción.

El índice de refracción (IR) es una propiedad muy importante de toda sustancia cristalina, natural o no, y se utiliza muchísimo en su determinación y en estudio de sus estructuras. No voy ahora a entrar en detalles sobre qué es y el fundamento de su medida, lo dejaremos para algún post específico. Pero el problema que planteó Miguel Ramón es el problema perfecto para ser resuelto utilizando la medida aproximada del IR.

Los aficionados a la mineralogía no suelen utilizar esta propiedad y pudiera parecer que su determinación requiere un equipamiento elaborado, pero voy a intentar seguir la política que he usado otras veces de "si conoces el principio, no hace falta un gran equipo". Así, para resolver este problema (u otros similares) no hace falta un microscopio petrográfico profesional, basta con un microscopio convencional. Esta prueba funciona incluso con un microscopio de juguete.

El IR del cuarzo es de mas o menos 1.54 y el del berilo entre 1.56 y 1.60. Puede parecer una diferencia pequeña, pero diferencias de 0.01 unidades en IR son realmente muy grandes. Con un refractómetro o con un microscopio profesional se pueden diferenciar sin problema dos sustancias con 0.001 unidades de diferencia en sus IR.

El cuarzo y el berilo se pueden distinguir utilizando el "método de inmersión". Consiste en sumergir el mineral en un líquido con un IR determinado. Según sea la diferencia de IR entre el líquido y el mineral, la luz se comportará de una manera u otra. La estrategia que vamos a seguir es sumergir ambos minerales en un líquido que nos remarque la diferencia entre sus IR. Si el IR del líquido es mas bajo que el de ambos minerales (por ejemplo el agua, con IR=1) no veremos diferencias.
Yo he escogido el salicilato de metilo. Es un producto accesible (se puede adquirir en la farmacia del barrio, ya que es un antiinflamatorio de uso tópico), no reacciona con los minerales, huele bien y no es tóxico. Y tiene casi el mismo índice de refracción que el cuarzo.

Para hacerlo pulverizamos un poco de la muestra, apenas unos granos, de modo que quede un polvo cristalino.
Se pone un poco de polvo en un porta del microscopio y se cubre con unas gotas de salicilato de metilo. Se tapa con un cubreobjetos y se observa al microscopio. Primero se enfoca lo máximo posible los bordes de los granos de mineral y luego se va desplazando el enfoque arriba y abajo, observando el comportamiento de la frontera.

Lo que vamos a ver es el comportamiento de la luz en la frontera entre el grano de mineral y el líquido. Vamos a ver la formación de la 'línea de Becke', una línea luminosa cuya posición nos indica quien tiene más IR y quien menos. Si el mineral y el líquido de inmersión tienen el mismo IR, no se formará línea de Becke o se formará un halo luminoso con dos o más colores, debido a un fenómeno de dispersión debido a que el IR varía con la longitud de onda. Si los IR del mineral y del líquido de inmersión coinciden exactamente (lo cual es casi imposible), sería imposible distinguir los granos de mineral en el líquido. Esto es debido a que no puedes ver la frontera entre dos fases con el mismo IR, ya que la luz no modifica su trayectoria, es decir, no hay refracción.

Ved el resultado en las imágenes. Como veis no es difícil resolver el problema sin utilizar reactivos peligrosos y además de una forma mucho mas divertida.
Así, con un microscopio sencillo y una pequeña batería de reactivos líquidos se puede aproximar el IR de un mineral o distinguir entre dos minerales dudosos, según sea su IR, como en este caso.

¡Pero todavía se puede hacer mas simple!. No es tan fácil de ver como usando un microscopio, pero si sumergimos el mineral entero en un vaso con salicilato de metilo, el cuarzo quedará mas "invisible" (en especial si la luz de iluminación es azulada) dentro del vaso que el berilo, cuya forma se verá mejor dibujada dentro del líquido.



berilo salicilato 2.JPG
 Descripción:
Berilo
Granos de berilo inmersos en salicilato de metilo. Al enfocar, la linea de Becke queda DENTRO del grano de mineral, indicando que éste tiene mayor IR que el líquido. Además, los granos son perfectamente visibles.
 Visto:  22148 veces

berilo salicilato 2.JPG



berilo salicilato.JPG
 Descripción:
Berilo
Al disminuir la distancia entre objetivo y preparación, la línea de Becke se desplaza hacia el medio con menor IR, en este caso el líquido. Así, el berilo y el cuarzo pueden distinguirse sin problema.
 Visto:  22117 veces

berilo salicilato.JPG



cuarzo salicilato.JPG
 Descripción:
Cuarzo
Granos de cuarzo en salicilato de metilo. Al ser de un IR muy próximo, los granos se ven con mas dificultad, la frontera entre el grano y el líquido queda difusa o invisible y no hay línea de Becke REAL, tan solo hay un fenomeno de dispersión , debido a que el IR es dependiente de la longitud de onda. Como veis, el comportamiento del cuarzo es muy diferente del berilo.
 Visto:  22183 veces

cuarzo salicilato.JPG



cuarzo salicilato 2.JPG
 Descripción:
Cuarzo
Cuarzo en salicilato de metilo. Al desplazar el enfoque, acercando el objetivo a la preparación, no hay desplazamiento, ya que no es una linea de Becke real, tan solo se acentúa la dispersión en dos colores. El comportamiento observado en las dos imágenes indica que el salicilato de metilo y el mineral tienen el mismo IR.
 Visto:  22080 veces

cuarzo salicilato 2.JPG


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Jordi Fabre
Coordinador General del Foro



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MensajePublicado: 31 Mar 2013 10:32    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

El magistral post de César (una vez más) acerca de como diferenciar Cuarzo de Berilo es tan completo que he preferido separarlo de donde estaba originalmente (Pieza con dudas) y crear con él este nuevo hilo en "Análisis de los Minerales" para que sirva de referencia en nuevas consultas.

Gracias César, un tema práctico, útil, y didáctico, como ya es habitual viniendo de ti... ;-)

_________________
Todo suma
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Celso




Registrado: 14 Feb 2013
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MensajePublicado: 31 Mar 2013 10:58    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Muchas gracias por esta clase magistral!!
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Josele




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MensajePublicado: 31 Mar 2013 14:24    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Muy interesante. Había leído acerca de este método pero sin entenderlo del todo. Con esta demostración gráfica se comprende perfectamente.
Falta ver si efectivamente el salicilato de metilo se puede conseguir en la farmacia sin problemas, pues últimamente piden receta hasta para las pastillas Juanola.
César, gracias por el truco, espero sacarle partido.

_________________
Josele
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Francisco Javier Ortiz




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MensajePublicado: 31 Mar 2013 17:28    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Mil gracias por este y todos tus posts, que leo de la A a la Z.
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 31 Mar 2013 23:54    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Muchas gracias por los mensajes.
Josele, es normal lo que dices. Muchas veces los métodos ópticos son como el fuera de juego del fútbol: a mi me lo explican y no termino de entenderlo (bueno, tampoco me interesa demasiado). El problema es que si uno lee directamente un libro de mineralogía óptica, difícilmente no se perderá entre esquemas y fórmulas. Yo creo que aquí lo primero es practicar y luego ir a los libros, porque en realidad no es tan difícil.

Pero en mineralogía, los métodos ópticos son muy importantes y si uno es hábil, puede sacarle mucho partido a un microscopio, que es el instrumento ideal para identificar minerales a nivel de aficionado avanzado.

Vamos a elaborar un poco mas este método, quizá de los más sencillos, que es el de observar la linea de Becke mediante el método de inmersión. Este fenómeno fue descrito en 1893 por Friedrich Becke, un mineralogista austriaco de finales del siglo XIX y que utilizó en la determinación de numerosos minerales petrográficos.
El índice de refracción es, simplemente, el cociente entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en un medio dado. En la frontera entre dos medios con diferente velocidad de la luz, es decir, con diferente índice de refracción, se produce un cambio de dirección de la onda luminosa. Por ejemplo, la diferencia entre el IR del aire (aprox. 1) y la del agua (1.33) da lugar a los habituales efectos de refracción.

El test de la línea de Becke, entonces, podemos hacerlo de dos formas: usando diferentes medios de inclusión con diferentes IR, de modo que podamos aproximar el IR del mineral en cuestión o comparando otro fenómeno, que es el "relieve" o la "refringencia" entre dos minerales usando el mismo medio de inclusión:

- desplazamiento de la línea de Becke: si acercamos el objetivo a la muestra, la línea de Becke se desplaza hacia el medio con menor índice de refracción
-diferencia de relieve: a mayor diferencia de IR entre el mineral y el medio de inmersión, la "sombra" del borde del mineral es mayor.

Para determinar los relieves y estimar el IR, se solía usar la inclusión en bálsamo del Canadá, un medio de inclusión clásico en microscopía, y que tiene un IR de 1.54. Con éste método se diferencian sin problema minerales con diferencias de IR de 0.005 unidades.
Veamos las fotos que he preparado, mediante inclusión de granos de cuarzo (IR 1.55) y de berilo (IR 1. 56-1.60) en bálsamo del Canadá. Como veis, aun siendo ambos de mayor IR que el medio de inclusión, las diferencias entre sus relieves permite diferenciarlos.

Aunque estas pruebas son muy sencillas, es obvio que se requiere un equipo y cierta habilidad en el manejo y el montaje de preparaciones microscópicas, algo que no es habitual, visto que la microscopía clásica es una técnica denostada en nuestros centros educativos.
A nivel avanzado, la medida del IR tiene una elaboración mas compleja, por ejemplo, los cristales uniaxiales tienen dos índices de refracción (por eso en mindat no aparece un solo dato) mientras que los cristales biaxiales tienen tres, con lo que hay que determinar las orientaciones favorables etc... Pero a nivel básico, el pequeño experimento que os he mostrado va perfectamente y al menos podréis haceros una idea de cómo se suele trabajar en la mineralogía profesional y qué tipos de medidas se utilizan.



cuarzo balsamo foco.JPG
 Descripción:
Cuarzo
Cuarzo en bálsamo del Canadá. Se observa la línea de Becke. Como los IR están bastante próximos, el relieve es bajo.
 Visto:  21896 veces

cuarzo balsamo foco.JPG



cuarzo balsamo desplaza.JPG
 Descripción:
Cuarzo
Inmersión en bálsamo del Canadá. la línea de Becke se desplaza hacia el medio con menor IR.
 Visto:  21926 veces

cuarzo balsamo desplaza.JPG



berilo balsamo foco.JPG
 Descripción:
Berilo
Inmersión en bálsamo del Canadá. Se ve perfectamente la línea de Becke y el relieve es significativamente mayor. Esto indica que la diferencia entre los IR del berilo y el bálsamo es mayor que entre el cuarzo y el bálsamo.
 Visto:  21872 veces

berilo balsamo foco.JPG



berilo balsamo desplaza.JPG
 Descripción:
Berilo
inmersión en bálsamo del Canadá. El desplazamiento de la línea de Becke hacia el medio de menor IR nos dice que el IR del berilo es mayor que el del cuarzo.
 Visto:  21887 veces

berilo balsamo desplaza.JPG


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Vinoterapia




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MensajePublicado: 01 Abr 2013 09:58    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

No recuerdo si este "link" ya ha sido mencionado anteriormente en el foro, pero para quienes les interese la microscopía óptica, les recomiendo una publicación de la Mineralogical Society of America, originalmente en ingles y titulada "Guide to thin section Microscopy".
Buscando la página web acabo de ver que existe una traducción al castellano, con lo cual su accesibilidad es aún mayor. Este libro electrónico es de lo mejor que he visto sobre el tema y además es de descarga gratuita y legal. Pueden buscarlo en :
https://www.minsocam.org/MSA/openaccess_publications.html
(enlace normalizado por FMF)

Saludos.

José Luis.
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prcantos
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MensajePublicado: 01 Abr 2013 20:41    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Magnífico. Qué interesante la explicación de César, que no requiere obtener láminas delgadas, sino sólo fragmentos transparentes. También el libro que nos proporciona Vinoterapia, aunque necesita medios más sofisticados, pero tiene una buena colección de fotos muy bien explicadas. Buen material.

Tengo algunas preguntas:

1) ¿"Salicilato de metilo" es lo mismo que "azul de metileno", el producto que se usa (o se usaba) para teñir preparaciones microscópicas de tejidos o microorganismos?

2) ¿Qué tipo de luz hay que usar, o es indiferente? César nos dice que, preferentemente, azul. Pero, ¿vale cualquiera: luz natural, de bombillas, LED, polarizada...?

Saludos.

_________________
Pablo Rodríguez Cantos (Granada)
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 02 Abr 2013 04:39    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Gracias por las preguntas.
En efecto, sin necesidad de lámina delgada, tan solo fragmentos pequeños, y sin necesidad de microscopio petrográfico, se pueden hacer cosas.
Respecto a tus preguntas:

A) no, no tienen absolutamente nada que ver.
El uso de medios de inmersión en microscopía química y mineralogica era bastante común, en especial en la primera, ya que la determinación del IR de sustancias cristalinas era un parámetro identificativo importante. El medio de inmersión es un líquido que debe cumplir una serie de reglas: incoloro, totalmente transparente, no debe reaccionar con el mineral o el cristal que sea, debe ser químicamente estable, poco volátil, poco o nada tóxico y de olor no desagradable.

B) idealmente, se usa luz monocromática, ya que el IR varía con la longitud de onda. Pero yo he utilizado la iluminación halógena montada en el microscopio sin más. En realidad en la determinación precisa del IR se usa la luz de sodio, de color amarillo.

Este método de bajo coste para determinar IR es muy útil en casos concretos, como diferenciar cuarzo de berilo y calcita de aragonito.

Ya que estamos, vamos a ver otra aplicación que puede hacerse usando el montaje de granos de mineral en bálsamo del Canadá, que es la observación de las figuras de interferencia.

Todos estamos muy familiarizados con las famosas figuras de interferencia que vienen en todos los libros de mineralogía, pero seguramente pocos las utilizáis. Es normal, ya que requiere un microscopio algo más avanzado que en el experimento anterior. Idealmente, las figuras de interferencia se deben observar con un microscopio petrográfico, pero idealmente basta un microscopio con condensador Koehler estandard, un filtro polarizador y su analizador.

Para ello, debemos seleccionar en nuestra preparación un grano de mineral lo suficientemente grande como para que cubra el campo de visión completamente a un aumento alto (mínimo 40x). Entonces se abren completamente los diafragmas de campo y apertura del condensador (observación conoscópica). Se retira un ocular y se mira por el tubo, observándose la figura de interferencia proyectada sobre las lentes interiores. La figura de interferencia formada depende de la orientación del fragmento de cristal.

¿como interpretamos las figuras de interferencia?

Los cristales isótropos pertenecen al sistema cúbico. El resto de los cristales son anisótropos. Los cristales anisótropos se dividen en dos grupos: uniaxiales y biaxiales. Los cristales uniaxiales pertenecen a los sistemas tetragonal, trigonal y hexagonal. Los biaxiales pertenecen a los sistemas ortorrombico, monoclínico y triclínico. Bajo las condiciones de iluminación adecuadas, que requieren de un polarizador, los cristales uniaxiales y biaxiales generan figuras de interferencia diferentes.

Como veis, sería fácil, por ejemplo, distinguir calcita y aragonito observando la figura de interferencia. En realidad, la distinción entre ambos minerales es inmediata al pulverizar un pequeño fragmento: la calcita es fácilmente distinguible por su exfoliación romboédrica y el aragonito, por su alto IR, dando lugar a un relieve muy significativo al ver los granos inmersos en bálsamo del Canadá.
Pero también puede observarse la figura de interferencia biaxial del aragonito, en contraste con la uniaxial de la calcita.

Como decía antes, para ver las figuras de interferencia se requiere algo más de equipamiento. Y cuanto más queramos profundizar, mas equipo se requiere. Pero quien disponga de un microscopio biológico normal puede utilizarlo de esta forma en las determinaciones de minerales.

En las fotos que he hecho muestro cómo se ven las figuras de interferencia usando un microscopio biológico estándard y granos de mineral incluidos en bálsamo del Canadá.



DSCN0015.JPG
 Descripción:
Condensador Koehler de mi microscopio estándard de cabecera. En la parte inferior está el diafragma de campo y encima el diafragma de apertura. Estos diafragmas nos permiten hacer una observación conoscópica del mineral.
 Visto:  21730 veces

DSCN0015.JPG



DSCN0011.JPG
 Descripción:
Cuarzo en bálsamo del Canadá. Figura de interferencia uniaxial observada a través del tubo del microscopio sin ocular.
 Visto:  21828 veces

DSCN0011.JPG



DSCN0014.JPG
 Descripción:
Moscovita. Figura de interferencia biaxial.
 Visto:  21848 veces

DSCN0014.JPG



DSCN0019.JPG
 Descripción:
Aragonito. Figura de interferencia biaxial. Como curiosidad, las líneas oscuras se llaman isogiras. Las líneas concéntricas de colores se llaman isocromas.
 Visto:  21726 veces

DSCN0019.JPG


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Antonio Alcaide




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MensajePublicado: 02 Abr 2013 07:34    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Genial!! Pensé que nunca vería una práctica de la determinación de cristales uniaxiales y biaxiales al microscopio. Las imágenes de mis libros de cristalografía son mucho más pobres e incluso peor seleccionadas.

Gracias, César.

Saludos

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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 02 Abr 2013 12:04    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Me alegro que alguien le haya gustado. Si, todos vemos esos dibujos en todos los libros de mineralogía o cristalografía, pero paradójicamente pocos los han visto en la realidad. Casi nadie, yo diría, aparte de los petrógrafos y mineralogistas profesionales. Pero son muy útiles. Fíjate que solo con la imagen de interferencia en bruto ya centras el mineral en tres posibles sistemas cristalinos, pero va mas allá, ya que se pueden hacer una serie de cálculos.
La medida del IR y la observación conoscópica de la figura de interferencia entran en lo que se llama "microscopía cuantitativa".

Creo que la gente es muy poco familiar con esto, en parte debido a que para usar las figuras de interferencia cómodamente se requiere un microscopio petrográfico, un instrumento de precio muy elevado. En parte también se debe a que casi nadie sabe ver las figuras de interferencia con un microscopio convencional, mas común y asequible, y en parte se debe a que la microscopía óptica es una técnica bastante denostada en nuestro sistema educativo a todos los niveles, con lo que la gente tiene poco interés o es muy poco familiar con las técnicas microscópicas en general.
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Vinoterapia




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MensajePublicado: 02 Abr 2013 13:07    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Como ha mencionado César, para poder observar la figura de interferencia es necesario contar con dos filtros polarizadores, uno antes que la luz llegue a la muestra y el otro ubicado después que la luz ha atravesado la muestra, estos filtros deben tener sus direcciones de polarización perpendiculares entre sí. Menciono esto pues no se que tan fácil sea tener un microscopio biológico con filtros de polarización.
Una manera sencilla, y relativamente barata de tener dichos filtros, consiste en comprar una lámina de polarización y recortar unos pedazos que podamos utilizar en el microscopio. Uno de ellos puede fácilmente colocarse sobre el condensador de campo, el segundo deberíamos ubicarlo en algún lugar del tubo del microscopio, aunque también podría colocarse sobre la apertura del ocular una vez que lo hemos retirado.
Como mencioné anteriormente, es necesario obtener una polarización cruzada. Para ello dejaremos uno de los filtros en posición fija, y sin ninguna muestra en el microscopio, vamos girando el segundo filtro hasta que el campo se oscurezca lo más posible. En teoría debería ponerse negro, pero debido a la fabricación y material de los filtros, lo más probable es que obtengamos un campo grisáceo. Esta es la posición relativa de los polarizadores para poder observar tanto la figura de interferencia como los colores de birrefringencia de los minerales.
Las láminas de polarización pueden adquirirse en tiendas especializadas de fotografía, (no son los filtros de polarización para las lentes, aunque también podrían utilizarse). También se pueden encontrar en las casas de venta de material científico para laboratorios. Si alguien está interesado podría decirle un par de proveedores aunque, como nuestro foro no es comercial, debería hacerlo por MP.

Saludos.

José Luis.
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Antonio Alcaide




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MensajePublicado: 02 Abr 2013 17:32    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Gracias de nuevo a los dos. El libro sobre microscopía óptica está muy bien. Más lecturas para profundizar.

Saludos

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prcantos
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MensajePublicado: 03 Abr 2013 19:25    Título del mensaje: Re: Como utilizar el índice de refracción (IR) para determinar especies minerales  

Gracias por las aclaraciones.
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Pablo Rodríguez Cantos (Granada)
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