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Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?
  
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Autor Mensaje

Jordi Fabre
Coordinador General del Foro



Registrado: 30 Ago 2006
Mensajes: 8638
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MensajePublicado: 15 Oct 2012 00:06    Título del mensaje: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

En este post de Minerales de Aragón dije que iba a publicar algunas reflexiones acerca del tema de los análisis, pero como la feria de Múnich se lleva la mayor parte de mi tiempo estos días no voy a poder escribir el post completo que hubiese querido escribir tocando las diferentes cuestiones que hay alrededor de los análisis de los minerales y explicando bien una serie de cuestiones. Como la ventaja que tiene un Foro es que se puede abrir un tema, dejarlo, y al cabo de un tiempo volver a él, lo que voy a hacer ahora es plantear unas líneas maestras de lo que tengo en la cabeza, y o bien ayudado por otros insignes FMFeros que participen o bien cuando yo tenga más tiempo, prometo darle carrete a la cuestión.

Las razones por las que los análisis de los minerales resultan a menudo problemáticos son, a mi entender:

- 1º Que son muy difíciles. Ya sé que esto es una perogrullada pero me sirve para los siguientes puntos

- 2º No todo el mundo es consciente que los análisis de los minerales son muy difíciles

- 3º Un análisis en sí a menudo no determina la especie, al análisis hay que sumarle la interpretación del análisis y el saber separar muy bien la muestra del resto de minerales presentes para que estos no "contaminen" la muestra.

- 4º Para interpretar bien análisis se necesita mucho conocimiento (no para todos los análisis, pero sí para más de los que nos imaginamos)

- 5º Ese conocimiento precisa muuuuuchos años de experiencia, aparte de tener buenos equipos y ser buenos científicos

- 6º Continuamente se están modificando por parte de la IMA las normas y continuamente aparecen nuevas especies

- 7º En el mundo no hay muchos analistas "todo terreno" que puedan coger cualquier muestra de cualquier especie y dar resultados que la mayor parte de las veces sean muy fiables

- 8º Esos analistas "pata negra" como es lógico no son felices perdiendo el tiempo con muestras de especies muy comunes, ni teniendo que explicar porque esto es "esto" y no "aquello" a quienes no conocemos mucho el tema

9º De esta carestía de grandes analizadores sale como consecuencia una nebulosa de análisis, bien hechos y hechos con la mejor intención, pero digamos "menos fiables" no porque sean lerdos quienes los hacen sino por lo explicado en los puntos anteriores

10º Y como consecuencia de todo lo dicho anteriormente, se abre una separación importante entre aficionados, analistas, y analistas "pata negra", separación que contamina los debates y hace que "los que saben" se cansen de explicar una y otra vez las mismas cosas, los que "medio saben" no vean claro a veces la rotundidad con la que los "que saben" afirman "que saben", y los que no saben estén perdidos y confusos en manos de los "que saben" y los "que medio saben" y por ello se hagan unas empanadas monumentales sin ser culpables de ello.

Pasados Múnich y Expominer espero poder explicar mejor y con más argumentos lo que quiero decir, y si tengo la suerte que algunos FMFeros con más tiempo y conocimiento del tema que yo participen y me quiten trabajo, miel sobre hojuelas! ;-)
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JRG




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Mensajes: 328
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MensajePublicado: 15 Oct 2012 12:45    Título del mensaje: Re: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

Ahondando en las reflexiones hechas por Jordi Fabre cuando dice que no es lo mismo un análisis químico de una muestra que mas o menos podamos homogeneizar para dar un resultado cuantitativo, que un análisis realizado para determinar la existencia de un compuesto químico mas o menos complejo en una matriz que además esta formada por una amplia gama de otros compuestos químicos a veces muy próximos en su composición, aunque otras veces también puedan no ser tan parecidos al que se pretende detectar.
Normalmente se requiere para este tipo de identificaciones la concurrencia de varias técnicas analíticas combinadas, tanto químicas como fisicoquímicas y que una vez estudiados y evaluados los datos analíticos obtenidos por personas muy experimentadas, estas sean capaces de dar un resultado concluyente.
Muchos de los problemas que plantean estas técnicas dependen de los estándares necesarios para el análisis, es decir los patrones de concentración conocida en el elemento o elementos a analizar que se usan para cuantificar la muestra. El conocido como efecto matriz hace que, en muchos casos, estos patrones no existan comercialmente y sean los propios investigadores los que tengan que desarrollarlos para cada caso en particular, (esto es particularmente crítico en las técnicas de Rayos X ).
Resumiendo y para no aburrir con muchos datos técnicos, todos estos procedimientos que se emplean para determinar especies minerales son:
- Muy complejos en su realización sobre todo si se trata de especies nuevas.
- Muy costoso en cuanto a inversión en equipamiento y laboratorio.
- Muy difíciles de interpretar sobre todo por la disparidad y abundancia de datos.
- Requieren la acción conjunta de varios especialistas en cada técnica analítica para esta interpretación de resultados.
Finalmente un comentario acerca de los laboratorios que ofrecen análisis multielementales, no es que sean malos sus resultados sino que dan muy poca información acerca de la composición real de la especie pues siempre se trata de análisis químicos cuantitativos con margenes de error que en los casos normales ronda entre el 0,2 y el 1% y estos porcentajes en análisis de especies minoritarias son de todo punto inaceptables para el fin que se persigue.
Estos estudios llevan mucho tiempo y pueden generar diferentes conclusiones dependiendo de las interpretaciones a las que se llegue, por ello solo apuntar que determinar con precisión una especie en un mineral en la mayor parte de las muestras es extremadamente difícil.
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jm




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MensajePublicado: 16 Oct 2012 13:29    Título del mensaje: Re: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

Hola a todos
Prácticamente de acuerdo al 100 % con Jordi y JRG.
Al empezar a leer el nuevo hilo, en seguida me acordé del "cuento chino", indio o de donde quiera que fuera, de aquellos sabios ciegos que comenzaron a tantear algo que encontraron en su camino. Uno de ellos pensó que se trataba de una serpiente, pues estaba tocando algo alargado, fuerte y que se retorcía; otro pensó que se trataba de un templo, ya que había encontrado cuatro grandes "columnas"; no obstante, un tercero insistía que se trataba de una vaca, porque tenía su rabo en sus manos... Hasta que un niño pequeño que sí podía ver se rió de todos ellos al decirles que se trataba de un elefante, y que todos se equivocaban porque sólo habían considerado una parte del todo (la trompa, las patas, el rabo...).
Cuando se hace un análisis, los que nos dedicamos a esto nos encontramos con situaciones como ésta, literalmente, en más de una ocasión, ya que con una sola técnica (o campo de conocimiento) sólo se tiene una versión muy parcial del problema analítico, y no el todo completo. Por tanto, en esos casos es imprescindible acudir a varias técnicas para dar una respuesta certera.
Por otra parte, no basta con ser un buen químico para hacer un buen análisis, sino que hace falta información adicional. En el caso de la mineralogía, el conocimiento geológico es imprescindible. Un químico, a partir de un análisis elemental, por ejemplo, por fluorescencia de rayos X, podrá decir que tiene un feldespato potásico entre manos si acaso, pero para el geólogo (o el coleccionista) es importante saber si eso es microclina o sanidina. Podemos completar el análisis un con difractograma, pero aún así no es fácil distinguir entre ortoclasa y sanidina, cuyas estructuras son bastante parecidas, pero que se forman en ambientes muy distintos (yo, al principio de dedicarme al análisis mineralógico cometí errores de este tipo en más de una ocasión!). Al final, esa información adicional del geólogo o en su defecto de quien recogió la muestra es fundamental, para poder decir si aquello es sanidina, ya que se recogió en una zona volcánica o subvolcánica, u ortoclasa, por haber estado en donde aflora un plutón.
Otro gran problema, especialmente cuando manejamos técnicas microscópicas, es el muestreo. Si éste no es correcto, puede que esté analizando algo que en realidad no es lo que quiero analizar, con lo que el resultado, en el mejor de los casos, es inútil, si no es que no me induce a error.
Y para acabar de liarlo está el coste en tiempo y dinero de los análisis. Hacer un difractograma puede llevar una hora, pero hacer una buena interpretación, especialmente cuando la muestra es compleja (que es lo habitual cuando se ha llegado a considerar necesario hacer un XRD), puede llevar mucho más tiempo. Eso hace que el análisis sea caro (cientos de euros, a veces algunos miles) y por tanto se prefiera quedarse con un resultado aproximado, que no menos riguroso, y más asequible. No es lo mismo hacer un análisis mineralógico para una muestra de sondeo de un pozo de hidrocarburos, cuya instalación cuesta del orden del millón de dólares al día, que de una muestra amateur...
Por todo ello, es interesante exponer los resultados analíticos "desnudos" bien a nivel académico (en los congresos o publicaciones al efecto) bien a nivel amateur (en foros como éste u otros medios similares) para discutirlos y explicarlos, y así poder sacar en conclusión lo mejor que nos puedan ofrecer esos datos. Y en más de una ocasión, para que a los "sabios ancianos" les llegue el "ingenuo niño" y les diga que están ciegos y que lo que están "tocando" no es lo que ellos creen, sino algo mucho más evidente cuando se "ve" en su totalidad. Es decir, que nadie se corte al discutir algo con buena fe, ni se crea menos que otro porque ese otro sabe emplear un lenguaje ampuloso y con mucha jerga; todo el mundo puede arrojar algo de luz cuando examina un problema.
Saludos

_________________
JM el Tocapiedrotas
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mam




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MensajePublicado: 16 Oct 2012 15:34    Título del mensaje: Re: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

Hola. Al hilo de estos comentarios, con los que coincido al 100%, se me ocurren algunas cuestiones o matizaciones más que quizá pueden ser de interés. Un resultado analítico, por ejemplo, un pH admite pocas interpretaciones; es unívoco, decimal arriba, decimal abajo; en cambio, el análisis de un mineral de entrada es complejo, requiere dominar una serie de técnicas, hay trucos y atajos no escritos en el método de ensayo, súmese un factor de pericia y experiencia personal al hacer el análisis, más un factor de valoración subjetiva. Y cuando ya está el resultado, por ejemplo, una composición centesimal, entra otro factor subjetivo: si lleva más o menos de un determinado porcentaje de un catión se le puede nombrar de una manera y si no de otra, ¿donde está la línea que separa una especie de otra?, los criterios sueles ser discutibles. Hay algún factor más, uno no utiliza un costoso equipo de rayos X para analizar minerales fáciles. Al revés, se analizan mezclas de minerales, que dan lugar a espectros absolutamente complicados solo resolubles mediante software y potencia de cálculo, en algunos casos al límite de la técnica. Hace 10 ó 15 años nos conformabamos con mucha menos precisión. Los estándares actuales seguramente serán insuficientes dentro de otros 10 ó 20 años. La evolución es continua y siempre queremos llegar al límite y superarlo.
En fin, todo eso,
Un saludo

_________________
MAM - Brunete (Madrid)
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María Jesús M.




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MensajePublicado: 15 Ene 2013 23:22    Título del mensaje: Re: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

Afortunadamente no soy analista de minerales, solo soy alguien que sabe química y se apasiona con los minerales. Me he equivocado tantas veces con mi propia colección de minerales, que veo claramente cuál es el problema:

Os hablo de silicatos porque me son más afines, aunque esto sería igualmente aplicable, por ejemplo, a los sulfuros.
En la naturaleza, casi nunca hay compuestos químicamente puros; por ejemplo, un silicato de magnesio puede ser: forsterita, enstatita, serpentinas, etc. Cada uno de ellos posee un porcentaje Mg/Si definido, pero en la naturaleza casi todos los cationes metálicos son intercambiables. Si el Mg se intercambia, por ejemplo, por Ca o Fe, el porcentaje Mg/Si se modifica y si a esto le sumamos el error del procedimiento experimental… pues… puede darnos un disparate.

Por tanto, el análisis químico sólo es orientativo, debe ser interpretado por un geólogo que conozca el yacimiento (cómo y dónde se formó el mineral) y que estudie la cristalografía, para diferenciar entre especies próximas.

Por ejemplo, un caso en el que el análisis químico tiene muy poco que decir es en los aluminosilicatos de Na/K/Ca (con algo de Sr o Mg). Que representan unas cuantas decenas de minerales tan exageradamente dispares como, por ejemplo, los feldespatos y las zeolitas, en donde las series por intercambio catiónico son frecuentes. Bastaría con un poco de humedad en el aparato para encontrarnos, por ejemplo, con zeolitas diferentes (mal interpretadas).
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Emilio Téllez




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MensajePublicado: 16 Ene 2013 12:17    Título del mensaje: Re: Por qué es tan difícil ponerse de acuerdo con los análisis?  

No es que sea difícil, es que hay que saber cual es el objetivo del análisis; si meramente la identificación de una especie mineral, si el contenido en un cierto elemento, si la identidicación de elementos traza, pesados, platinoides, radiactivos, si se está en fase una investigación general o en una de un yacimiento concreto etc. Las diferentes técnicas aprovechan las características físicas y químicas de las estructuras cristalinas, de las moléculas, de los aniones y cationes o de los átomos. Por tanto hay que tener muy claro lo que se busca con la identificación y tener una idea de los principios físicos y limitaciones de las técnicas. Y como dice Maria Jesús tener tener conocimientos de geología (y de química), conocer las asociaciones de minerales, saber que a veces la presencia de un mineral implica la no presencia de otro, qué minerales podemos encontrar en función del tipo de roca de su entorno etc. Un mineral sin su entorno geológico tiene una información limitada por mucho análisis que hagamos. En fin, que no es que sea difícil pero algo hay que entender.
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