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Limites de detección en ensayos microquímicos
  
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Josep Maria




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Mensajes: 137
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MensajePublicado: 09 Oct 2010 16:02    Título del mensaje: Limites de detección en ensayos microquímicos  

Pues concretamente la pregunta es clara, el problema es que no encuentro bibliografía al respecto. Es decir, a partir de que concentración ppm podemos detectar los diferentes cationes, ¿cual es la sensibilidad de cada ensayo?
¿Se podría comprobar utilizando un patrón de concentración conocida del catión a analizar e ir haciendo un montón de diluciones hasta que no precipite nada?
Seria interesante saberlo para saber a qué niveles de sensibilidad estamos trabajando con esto de los ensayos microquímicos.

Saludos, Josep Maria
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JRG




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Mensajes: 328
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MensajePublicado: 09 Oct 2010 16:54    Título del mensaje: Re: Limites de detección en ensayos microquímicos  

Hola Jose María:
Los límites de detección de una técnica analítica son susceptibles de variar ampliamente dependiendo de numerosos factores. El límite de detección de un determinado catión en una solución acuosa y como elemento único es mucho más bajo que el del mismo catión en una solución compleja con otros muchos cationes que en general pueden producir fuertes interferencias en la determinación. Normalmente en la naturaleza los elementos a determinar van acompañados de otros que por sus semejanzas químicas tienen comportamientos similares al investigado y con frecuencia son altamente interferentes cuando se trata de identificar al catión deseado.
El procedimiento de ir diluyendo una solución de un elemento para utilizarlo como patrón no es demasiado útil pues en el problema real hay más elementos acompañantes y uno de los parámetros a tener en cuenta en cualquier análisis es el denominado "efecto matriz" es decir la influencia del entorno en el que se encuentra el analito a determinar, sus propiedades físicas como la viscosidad de la solución su acidez etc., etc. y un larguísimo etc.
La pregunta que planteas es el "alma mater" de muchos procedimientos analíticos y créeme resulta realmente difícil de definir el verdadero límite de detección de un ensayo.
Los métodos analíticos considerados como más sensibles implican la volatilización y puesta en estado atómico de las especies a analizar (Absorción Atómica) o incluso si vamos un paso mas allá el ICP (Determinaciones de elementos a elevadísimas temperaturas como plasma atómico, átomos desprovistos de sus electrones por decirlo de algún modo) o combinaciones de ICP y detección con Masas (por las diferencias de "peso" de las distintas especies presentes en la muestra).
Una posible orientación la tendrías en libros de química analítica cualitativa o semicuantitativa pensando siempre en identificar de forma efectiva un determinado catión, para ello existe marchas analíticas (carbonato, del sulfuro de hidrógeno o acido sulfhídrico), pero recuerda la máxima de la química analítica, "problema disuelto, problema resuelto" y es que en numerosas ocasiones conseguir disolver íntegramente un problema a analizar, léase un mineral, es realmente muy difícil.
Espero que esta larga "disertación" te sirva para enfocar adecuadamente el problema que te inquieta.
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pepesierra




Registrado: 07 Jul 2008
Mensajes: 59
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MensajePublicado: 20 Oct 2010 16:16    Título del mensaje: Re: Limites de detección en ensayos microquímicos  

El otro día aterrizó en mis manos un librito viejo de análisis químicos en donde se debatía esa cuestión. Estando de acuerdo plenamente con JRG, el susodicho libro, no obstante, daba la sensibilidad de detección de cationes, que oscilaba entre 10 a la menos 5 (0,00001) y diez a la menos tres (0,001) gramos/litro para los ensayos utilizados (todos ellos clásicos).
Si quieres más información lo puedo mirar con detalle, que ahora hablo de memoria, la cual me flojea.
pepe Sierra
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Cesar M. Salvan




Registrado: 08 May 2007
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MensajePublicado: 21 Oct 2010 10:55    Título del mensaje: Re: Limites de detección en ensayos microquímicos  

¿A qué tipo de ensayos se refiere Josep María? No es lo mismo los ensayos microquímicos en general, los ensayos de microscopía química y los ensayos clásicos semimicro o macro que se tratan en los libros de texto, que suelen tener una sensibilidad algo menor.
No obstante en los ensayos de microscopía química clásica el objeto no es detectar trazas sino más bien identificar los metales mayoritarios en la muestra.
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Josep Maria




Registrado: 29 Dic 2008
Mensajes: 137
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MensajePublicado: 21 Oct 2010 21:55    Título del mensaje: Re: Limites de detección en ensayos microquímicos  

Me refería a ensayos microquímicos en general, es lo que realmente me interesa sin embargo aún ando un pelin perdido puesto que a veces me decanto más por usar el semimicro. Tal vez alguien pueda explicarme la diferéncia entre uno y otro, que sé que tiene que ver con los volúmenes que se manejan, claro está.
De todas formas comentar que me compré una micropipeta de 1-10microlitros de volumen variable y las cantidades de volumen que manejo son verdaderamente pequeños.

Saludos, Josep María
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pepesierra




Registrado: 07 Jul 2008
Mensajes: 59
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MensajePublicado: 22 Oct 2010 10:35    Título del mensaje: Re: Limites de detección en ensayos microquímicos  

Hola de nuevo.
Las sensibilidades a las que me refería en correo anterior, son para análisis a la gota o semimicro, es decir, no se utiliza el microscopio ni las micropipetas, sino unos tubitos de ensayo muy pequeños (como cigarrillos) o la placa de gotas.
Los ensayos positivos se detectan mediante coloraciones, o más corrientemente con precipitados visibles a simple vista, aunque a veces con ayuda de la lupa.
ADios de nuevo
pepesierra
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