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Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)
  
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Josep Maria




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MensajePublicado: 10 Ene 2010 14:47    Título del mensaje: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Hace algún tiempo que no escribo nada en este foro, y es que he estado ocupado.
A ver si Cesar o algún entendido puede poner solución a este problemilla, ya que buscando no encuentro la solución a mis preguntas, al menos no en el articulo sobre ensayos microquímicos de bocamina.

Varias preguntas:
Primera: para detectar mercurio, que te parece usar cobre metal, y si aparecen glóbulos esferas brillantes de aspecto plata es que hay mercurio no?. ¿Lo consideras válido?

Segunda: Para detectar el platino, ¿qué método-métodos me recomiendas?

Tercera: ¿y para detectar el paladio?

Cuarta: para detectar cobalto me indica el sulfocianuro mercúrico potásico, pero como no lo encuentro en ningún lado. Sigo leyendo y dice: "también se obtienen cristales cúbicos con nitrito potásico y acético"
¿En vez de usar nitrito potásico puedo usar el nitrito sódico? Es que como no me dice el compuesto que se formará, pues no lo sé.
Y otra cosa, esos cristales cúbicos, sabes si tendrán coloración típica? Es que tampoco me dice nada de la coloración.

Un saludo, Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 10 Ene 2010 15:58    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

En uno de los ultimos numeros de Revista de Minerales publicamos un articulo sobre ensayos microquimicos que tal vez resuelva varias de tus preguntas. Después de leerlo, resolvemos las dudas que tengas.
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Josep Maria




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MensajePublicado: 10 Ene 2010 16:26    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Ruego que me disculpes César, que ya ni me acordaba ahora mismo mando la subscripción espero que no tarden mucho en enviarme el ejemplar... Pero a parte de eso, tengo una duda.

Sé que es el volumen III nº7 marzo 2009.

El problema esque al rellenar la subscribción no aparece en las casillas para que te la envien, no sé esto a que es debido, y si realmente, todavia me la podrian enviar, que supongo que sí.

https://www.minercat.com/tarjasubscipcio%20RdM3.pdf
(enlace normalizado por FMF)

Podrias solucionarme esta pequeña duda por favor?
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 11 Ene 2010 00:03    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep, en eso no te puedo ayudar. Lo más que puedes hacer es escribir un correo a Joaquim Callén, que además del alma de Revista de Minerales es un caballero y te resolverá todo lo que necesites.

Otra cosa que se me olvidó antes, para el platino y el paladio no conozco test microquímicos sencillos. Hay varios tests microquímicos clásicos, pero implican reactivos o manipulación "profesional" para preparar la muestra. Voy a probar algunas reacciones, de todos modos, a ver si se puede hacer alguna cosa que sea como mucho tan compleja como las determinaciones de los elementos usuales. Ya te contaré.
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Josep Maria




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MensajePublicado: 11 Ene 2010 16:08    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Bueno Cesar, estoy muy contento con Joaquín y los de "revista de minerales", ayer les mandé un correo y le comenté el asunto y me dijeron que la web no estaba demasiado actualizada y que no había problema en mandármelo si le daba los datos y tal.
Ayer mandé el mensaje a las 18.00 aprox. y a las 19.00 ya había tramitado todo el asunto, y me dijo que hoy mismo me la enviaba por correo contrareembolso.
Confío en que los 14€ euros de la revista valgan la pena.
Aunque viniendo de ti la recomendación, Cesar, me imagino que merecerá la pena, además que de artículos de ese tipo no se ven muchos.

En cuanto a reacciones complicadas, bueno según de lo que se trate, estoy estudiando química, es decir no creo que nada me suene a chino. Y si hay algo que dudo, siempre lo puedo preguntar a mis profesores.

La verdad, ya tengo previsto adquirir cloruro estañoso para determinar el oro.
Me surge una duda, tiene que ver con las precipitaciones paralelas. Es decir, imagínate que uso cloruro de amonio para determinar no sé el molibdeno (me lo invento) y obtengo el precipitado del molibdeno y el del plomo que había en la muestra. Hay alguna manera de evitar eso?

De todas formas aún no tengo la revista, igual sale allí...

Confío en que en 2 días me la envíen, que soy de aquí Cataluña y la revista la envían de Barcelona.

Estoy deseoso de que llegue esa revista.

Un saludo, y muchas gracias.

Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 11 Ene 2010 18:31    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep,

La recomendacion es obvia, el articulo lo escribí yo, tonto seria de no recomendartelo.

En cuanto a la duda que me preguntas, cuando yo estudiaba en la carrera tuve dos asignaturas enteras de química analítica que se dedicaban al estudio de ese asunto, y en concreto, si no recuerdo mal, un cuatrimestre entero estaba dedicado a la precipitacion. Asi que como comprenderás este no es el sitio apropiado para tratar eso.

Intenta plantear cuestiones concretas o problemas concretos con los que te encuentres.
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 15 Ene 2010 05:47    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep Maria:

Puedo responder a una de las preguntas que me hacías. Es posible ver el paladio con el microscopio y usando un método relativamente sencillo.
Debes disolver un poco de muestra en un porta en una gota de agua regia y evaporar a sequedad. En principio debería hacerse una separación previa de los elementos de este grupo, pero puedes probar directamente. Igual te
funciona, ya que este método tiene pocas interferencias razonables. A mi me ha funcionado bien haciéndolo "a saco".

Una vez que has evaporado a sequedad, disuelve el residuo en un poco de agua acidulada con clorhídrico (una gota de una mezcla de 2 gotas de agua y 1 gota de HCl 1:3 va bien). Añade unos granitos de cloruro potásico sólido y déjalo estar un rato. Al cabo de unos minutos se pueden ver, si hay paladio, cristales prismáticos alargados, casi aciculares, de color entre amarillo y rojo anaranjado. Se distingue muy bien de los cristales incoloros de habito cúbico de cloruro potásico que también se irán formando.
El hábito de los cristales formados, que son de tetracloropaladato de potasio, depende un poco de la manipulación. La cantidad y tamaño de los cristales formados depende del contenido en paladio de la muestra. El ensayo puede detectar cantidades muy pequeñas de paladio, pero hay que fijarse bien en la preparación (se ve en una de las fotos que pongo)
Para estas cosas intento hacer los ensayos lo mas rápido y "suciamente" posible, para valorar la robustez que tienen si los usa un aficionado. Por eso estos metales no los había considerado, al carecer de ensayos de microscopía química realmente sencillos y robustos, pero parece que este del cloruro potásico puede funcionar bien.

En principio debería funcionar también con platino, por analogía química, formando cristales de diferente morfología, pero no lo he probado con ese metal por falta de "testigos".



paladio prueba cloruro potasico.JPG
 Descripción:
Cristales prismáticos amarillos muy alargados, casi aciculares, de cloropaladato de potasio. Ensayo de paladio con cloruro potásico.
 Visto:  23053 veces

paladio prueba cloruro potasico.JPG



platino prueba cloruro potasico 2.JPG
 Descripción:
Cristales cúbicos de cloruro potasico y un cristal de cloropaladato de potasio, en un ensayo de aleación pobre en paladio (400x)
 Visto:  23111 veces

platino prueba cloruro potasico 2.JPG


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Josep Maria




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MensajePublicado: 15 Ene 2010 11:46    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Pues muchísimas gracias.

Un reactivo muy fácil de conseguir, aunque creo que no me queda otra que sintetizarlo, a partir de ácido clorhídrico y hidróxido de potasio que tengo por casa. Ya que no dispongo de KCl de calidad PR o PRS. I la sal de dieta (KCl) que encontré en el super lleva un montón de aditivos añadidos y saborizantes.
Unas dudas: Con cuantos aumentos están hechas las fotos del paladio?
Las del platino con 400x, no es así?
Y otra, en cuanto a la reacción del KCl con el paladio y el platino, como es? Es decir, qué sé forma? Si me pudieras escribir la reacción aunque sea por mensaje privado, ya que entiendo que este es un foro de minerales no de química, pues me harías un gran favor, ya que me interesa ver como suceden las reacciones y que es lo que se forma. Como me dijiste que entendías bastante de química por eso pregunto.

Y la del platino si me lo explicas, porqué no me ha quedado claro si forman cristales típicos de cloruro de platino o de potasio. Como dices que son de potasio, y en la foto dice ensayo platino.

A ver si cuando reciba la revista, puedo echar un ojo al artículo, ya que me comentaron que tenían problemas, ya que no encontraban ese número que pedí en castellano, y que tardarían pocos días antes de enviármela por correo.

Por cierto, en breve tengo previsto comprarme una cámara no demasiado cara que vi para acoplarla al microscopio de estas especiales para microscopio. Cuando la consiga, colgaré yo también algunas fotos de mis progresos.

Un saludo, Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 15 Ene 2010 13:37    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep, lee bien. Yo no he hablado de platino en ningún momento, solo me equivoque en el nombre del archivo jpg que puse, es un error mío. Es mas, ya explico que NO lo he probado con platino porque no tenia ningún material que lo contuviera con el que probar. Y en el comentario de la foto explico que es cloropaladiato de potasio el producto resultante.
He releído lo que escribí y creo que esta bastante bien explicado, así que relee bien mi texto. Las fotos están a 400x.
Yo entiendo algo de química (no tanto como me gustaría) porque soy químico. Y tu dijiste que estabas estudiando química, así que un buen ejercicio para ti sería buscar las fórmulas y escribir las reacciones que, por otra parte, son relativamente sencillas (complejos cloro-paladio aparte). Veo que tienes las cosas poco claras aun, así que primero lee bien todo y busca las formulas y luego resolvemos las dudas.
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Josep Maria




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MensajePublicado: 15 Ene 2010 13:49    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Sí, estoy equivocado. Una confusión, lógicamente.

En cuanto a la fórmula sí, está escrita. Por lo que respecta a la química, sí, tengo las cosas poco claras.

La fórmula del cloro paladato potásico K2PdCl6 si no me equivoco, aunque insisto no es temario que hayamos dado en clase por eso me extraña... ya que no acabo de entender la formación de este complejo. Por eso te decía lo del mensaje privado.

Un saludo,

Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 15 Ene 2010 16:51    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep, escríbeme a mi email, que será mas cómodo para mi, sobre todo a partir de la semana que viene que ya no tengo vacaciones

menorsc arroba inta punto es

No obstante, las cuestiones concretas no creo que haya problema en tratarlas aquí en el foro, pues puede que haya más gente a la que interese este tema.
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Frederic Varela
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MensajePublicado: 15 Ene 2010 19:29    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Seguro que hay más gente interesada, yo entre ellos. Por favor, seguid tratando el tema en abierto. Por cierto César, bien resuelto el análisis del paladio.
Saludos.

_________________
Frederic Varela Balcells
Grup Mineralògic Català
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Josep Maria




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MensajePublicado: 17 Ene 2010 19:48    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Otra vez más maravillosas fotografias las del paladio Cesar, una duda la fotografias con que luz la tomas, incidente o reflejada?

Un saludo, Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 18 Ene 2010 04:01    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Josep, la foto esta hecha con luz transmitida (luz que atraviesa la muestra) que es la usual de los microscopios biológicos. La foto esta hecha con un microscopio compuesto biológico. Sin post tratamientos, sin muchos ajustes y nada mas, una foto en crudo..de ahí que se vea algo ruidosa.

Luz incidente es la que llega a una muestra y luz reflejada es la parte de la luz incidente que refleja la muestra. Este es el tipo de iluminación mas usual en los estereomicroscopios o lupas binoculares.

Respecto a lo que me preguntabas del paladio y por petición de Frederic:

sin entrar en muchas profundidades, y espero no meter mucho la pata durante la explicación, el paladio se disuelve en agua regia gracias a la formación de complejos cloro-paladio(IV) como PdCl6 2- y otros. Cuando evaporas a sequedad, el Pd(IV) no es muy estable y se reduce a Pd(II), que tampoco lo es. Por eso es importante el paso de redisolver en agua con ácido clorhídrico: se forma el complejo PdCl4 2- que lo mantiene ahí ahí. Al añadir el cloruro potásico se forma el cloropaladato potásico, K2PdCl4, mucho menos soluble que el sódico (por eso no se usa cloruro sódico) y que forma los cristales coloreados. Todas las sales de cloropaladato tienen un color muy bonito entre amarillo y rojo.
Alguien avezado preguntara "seguramente si alguien hace este test, lo hará sobre una aleación de oro y el oro tiene similitudes, como que forma complejos con cloro y cloroauratos...¿no interfiere?" pues no. La mayor parte del oro queda precipitado en los primeros pasos y el remanente (va según como se atine con el pH) queda disuelto en forma de AuCl4- mientras el cloropaladato potásico cristaliza.

El mismo avezado preguntara "y el platino?" pues el platino tiene que formar también cristales, de color amarillo seguramente, de cloroplatinato potásico, pero seguro que su morfología es distinta por lo que se distinguirán perfectamente.

Todo esto en líneas generales. Sobre la química de los complejos cloro-paladio, ya es meterse en muchas profundidades y no creo que proceda (ya casi no creo que procediera lo que he contado antes...)
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Josep Maria




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MensajePublicado: 18 Ene 2010 19:32    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

Bueno, de momento por el tema económico como de costumbre, había frenado todo este tema. Decir que la revista no me ha llegado todavía, la pedí hace 1 més o más y aún no he recibido respuesta conforme me la han enviado. Califico este suceso de lamentable, muy lamentable desde luego el servicio que están proporcionando. Empiezo a perder la paciencia.

Un saludo, Josep Maria
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Josep Maria




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MensajePublicado: 15 Feb 2010 12:12    Título del mensaje: Re: Reactivos para detectar diferentes metales (Ensayos microquímicos)  

César, la revista viene con fotografías de los ensayos realizados?

No recuerdo si colgué unas fotografías del ensayo del plomo (yoduro de plomo) ni si las colgué del ensayo del hierro (cloruro férrico amónico). Pero si hay alguien que le interese que lo diga que encantado las cuelgo.

Por cierto, no estaría mal que colgáramos en un solo hilo del foro nuestras fotos de todos los ensayos que hacemos los que nos dedicamos a estas cosas, concretamente de cada ensayo, en vez de tenerlos desperdigados por el foro, no creéis?


Un saludo, Josep Maria
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