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FMF - Foro de Mineralogía Formativa
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Test del níquel
  
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circe




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 16:29    Título del mensaje: Test del níquel  

Hola compañeros.
Antés de lanzar las preguntas he estado mirando por internet páginas sobre el test del niquel.
Os comento mis dudas:
Hasta ahora siempre cogia un bastoncillo con algodón de limpiar orejas a los niños y la empapaba con clorhidrico o salfuman. Despues durante unos segundos rascaba la muestra con el bastoncillo. Posteriormente ponia una gota de una base (creo que era hidroxido de amonio) y finalmente añadia el reactivo DMG. Si aparecia algo parecido al color rosa o cereza pues era que habia niquel y si no aparecia ese color pues era de suponer que no habia niquel.

El mes de julio he comprado dos "posibles" meteoritos y haciendo asi la prueba, tal como he relatado anteriormente no daba color rosa. Mirando por internet he visto que en muchas paginas se saltan el paso del clorhidrico, es decir: gota de base (hidroxido de amonio) mas gota de DMG eb el bastoncillo, rascas la muestra y a esperar que salga rosa. Bueno, pues saltandome la parte del clorhidrico o del salfuman me da positivo al niquel. Alguno de vosotros tiene claro si tengo que poner HCl para hacer correctamente el test del niquel?
Otra cosa, ¿que producto de drogueria, facil de adquirir, puede sustituir al hidroxido
de amonio? Cuando acabé con el HCl compré salfuman pero me estoy quedando sin hidroxido de amonio. ¿La lejia no es una base?
Gracias
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circe




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 16:49    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Pues acabo de probar con lejia y no funciona. Con hidroxido de amonio, si. ¿Alguna cosa equivalente en la drogueria?

Gracias
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Lluís




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 18:49    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Buenas

La lejía es hipoclorito sódico. Es básico, pero no es lo que diríamos una base.
Es una sal de base fuerte y ácido débil que por hidrólisis en agua da pH básico

El amoníaco para el test de níquel con dimetilglioxima es necesario para que de el pH correcto. No se puede sustituir....

Para que el test del níquel de correcto, el níquel ha de estar disuelto.
Si no le pones un ácido, no está disuelto y el color indica esto, un color.
No tiene porque haber o no haber níquel.

Por otro lado: dado que hay hierro en la muestra, primero has de separar el hierro para que no interfiera: en tampón de amoníaco/cloruro amónico, el hierro precipita y el níquel (y otros) no. En el líquido resultante, hacer la prueba con dimetilglioxima con precipitado rosa es indicativo.

Si solo te da color rosa solo con amoníaco, servidor es de la opinión que solo tienes hierro.
Y los demás que te daba rosa, has de rehacer los tests con separación de hierro, si es que quieres estar seguro de que hay níquel

Busca en google la marcha analítica de cationes, grupo tres (el enlace a los sitios sin normalizar es una coña marinera, por lo que ruego me disculpes)

Un saludo

Lluís
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 19:34    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Circe, tienes un microscopio? vale cualquiera que tenga mas de 100x.

Por otro lado, el sustituto que dices para el hidroxido amonico, es el...hidroxido amonico, o sea, amoniaco del de toda la vida de la drogueria. Y digo bien: el de toda la vida. Ahora venden amoniacos perfumados y con tensioactivos que no creo que vayan tan bien.

En el test con dimetilglioxima no puedes usar una base cualquiera.
La clave del amoniaco no es que sea una base, sino que es un complejante. Tienes que usar amoniaco, que compleja el Ni y precipita el Fe. Yo no usaria clorhidrico por una razon: el Fe interfiere dando color rosado con la DMG y el clorhidrico forma un complejo con el hierro, por lo que aunque despues añadas amoniaco siempre queda algo de hierro. Yo usaria acido nitrico, que oxida completamente el hierro y luego al añadir amoniaco la precipitacion de hidroxido es cuantitativa. Ni no quieres o no encuentras el acido nitrico, sigue usando clorhidrico pero añade una gota de agua oxigenada de la de las heridas, previamente diluida a la mitad con agua, antes de añadir el amoniaco.

Si no usas acido, dificilmente vas a disolver metal, asi que haz primero un ensayo en blanco con el bastoncillo solo, no vaya a ser que te lleves una sorpresa.

No obstante yo haria el ensayo en una plaquita de cristal con un fragmento del mineral, mejor que en un bastoncillo a lo Grissom. Tras precipitar el hierro, separaria el liquido claro antes de añadir DMG.

Por otro lado, los meteoritos suelen tener proporciones muy variables de Fe y Ni, asi que tienes que complementar eso con la observacion de la propia estructura interna del ejemplar. En cualquier caso, el test con DMG es casi a prueba de principantes, por lo que un resultado negativo es casi seguro un resultado negativo. Te recomiendo que hagas un control positivo con algo que SEPAS que tiene niquel.

Aprovecho para comentar a los quimicos aficionados que consulten a algun profesional antes de hacer ensayos, para que queden cosas claras. Por fortuna en este foro estamos unos cuantos. Internet queda descartado como "profesional" de la quimica.
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circe




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 20:16    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Gracias Lluis. Gracias Cesar.
Dado que soy bastante chapucero y no dispongo de nitrico os comento cual seria mi proceder ante lo que he leido y si veis algo que no he entendido por favor decidmelo.
1.- Pongo una gota de clorhidrico en el bastoncillo.
2.- Froto durante unos 15 segundos una zona pequeña de la pieza a estudiar
3.- Impregno el algodon- con la gota de HCl y la muestra obtenida del meteorito- con una gota de mitad agua oxigenada y una mitad de agua. Espero unos segundos.
4.- Añado al bastoncillo una gota de amoniaco.
5.- Finalmente añado la gota de DMG


Gracias
Manel
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Lluís




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MensajePublicado: 02 Ago 2008 20:54    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Buenas

Bueno, yo haría como dice César.
Si lo haces con bastoncillos, el problema es que el hidróxido de Fe3+ es rojizo y en poca cantidad lo puedes confundir con el rosa chicle de dimetilglioxoma con níquel.
Además, como dice César, restos de Fe interfieren.

Si coges un cachito, poca cosa, lo disuelves en clorhídrico y lo basificas con amoníaco, el hierro precipitará. Aunques esté como Fe2+, en medio básico pasa a Fe3+ más aprisa que volando. Por otro lado, el hidróxido de Fe2+ también precipta, o sea que no es demasiado problema.

En el líquido filtrado, una gota de dimetilglioxima dará precipitado rosa característico de níquel.

De todos modos si solo con amoníaco te da rosa y con clorhídrico y amonáico no, personalmente dudaría que hubiera niquel (o que lo detectaras).
Un cachito de menos de mm basta y sobra. O unas limaduras (caso que salte hierro de la lima, como ya lo separas, no interfiere)

Un saludo

Lluís
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circe




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MensajePublicado: 02 Sep 2008 21:33    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Gracias a los dos, Luis y Cesar.
Ayer conseguí algo de n´trico pero era 0,1 M. No sé si es adecuado para realizar la prueba. En el laboratorio del trabajo también hay nítrico 2 M.

Creo entendrer que el proceso seria:
1.- Nítrico X M sobre la pieza a estudiar.
2.- Recoger el líquido resultante.
3.- Añadir al líquido resultante DMG
4.- Añadir a todo ello el amoniaco.

Estoy en lo cierto o debo alterar alguna cosa?
El nítrico 0,1 M es correcto?
Un saludo
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circe




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MensajePublicado: 02 Sep 2008 22:09    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Algo que añadir al mensaje anterior.
Tanto con HCL como con nítrico me da positivo el test del níquel. Además es mágnetico. Yo estoy convencido que no es un meteorito (no es metálico y tampoco veo cóndrulos) y casi juraria que no es producto humano. La aleación hierro-níquel sólo se da escasamente en la naturaleza en lo que se conoce como hierro nativo (tengo una pieza de plato putorano y la muestra al a que me refiero seguro que no es hierro nativo) ¿entonces?
En algunas zonas hay burbujeo con el salfumán y a veces un fuerte olor a SH por tanto algo de azufre debe de existir.
La magnetita no daria positivo al test de niquel. La pirita no es magnetica. He leido que algunos basaltos presentan magnetismo pero dudo que den positivo al test de niquel.
Si vierais cóndrulos la cosa cambia y se acercaba a un meteorito pero el primer sintoma de wrong meteorite son los agujeros producidos al escapar un gas aunque he visto meteoritos en donde el conceto de "bubble" no esta demasiado claro.
¿Se os ocurre algo que me haga descartar o confirmar el origen húmano de la pieza?

Saludos



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Lluís




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MensajePublicado: 02 Sep 2008 22:19    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Buenas, Circe

Lo dicho, si quieres nos vemos y echo un vistazo y te enseño mi buena obra en Tischka y tu me dices....
Un cachito y intento mirar níquel.

El problema con los tests es que hay que mirar de donde vienen. El de níquel es de marcha analítica. Pueden haber intereferencias si no se sigue la marcha, como decía César.

Por lo demás, una cosa que puede ayudar: de donde es el meteorito (o pseudo?)
Buscar en internet imágenes y decidr si coinciden o no. En monedas, los falsificadores suelen ser excelentes. En piedros, alguna vez meten el remo (son excelentes, también)

Un saludo

Lluís
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 03 Sep 2008 01:05    Título del mensaje: Re: test del niquel  

A ver, en el mensaje de circe da cuatro pasos para el test de niquel. Son incorrectos.

Debes añadir el amoniaco ANTES de la DMG, para echar abajo el hierro. Recoger el liquido resultante (sin el precipitado rojo o pardo de hierro), que si hay niquel (o cobre) sera de azulado a azul muy intenso dependiendo de la cantidad de metal y a este añadirle la DMG.

Yo lo haria como ensayo a la gota: usa unas raspaduras o un fragmento pequeñito de muestra en una depresion de una placa de gotas (he visto que las venden en tiendas de materiales de arte. Tambien e tiendas de material didactico y de laboratorio), le añades una gota de nitrico 2M (por usar el que dices que tienes). Si hay metal, se disolvera bien. Ahora una gota de amoniaco. El hierro formara un precipitado marron rojizo. Lo ideal si el precipitado es abundante es microfiltrar las gotas, para lo cual basta con una pipetilla o un cuentagotas al que se le ha metido un turulo de lana de vidrio o algodon.
Si no, recoger liquido sin precipitado en la medida de lo posible, pasarlo a otra depresion de la placa y añadirle una gota de la disolucion de DMG, cito de memoria, 2% en alcohol.

Bueno, en realidad yo lo haria como test de microscopia química, que eso si que no va a ofrecer duda alguna, pero es otra historia..

Si lo haces como has puesto en los cuatro pasos, casi todo te va a dar positivo.

Otra cosa, que no sea metalico o que no tenga condrulos visibles no quiere decir que no sea un meteorito. Hay meteoritos con texturas sin condrulos y muchos parecidos a rocas terrestres. Ahora tengo entre manos el analisis de un meteorito lunar, ligeramente magnetico y con hierro-niquel visible microscopicamente, que a simple vista parece un "pedrusco cualquiera, que decepcion" (es lo que dice el 90% de la gente a la que se lo he enseñado). No tienes una imagen de una seccion pulida de la muestra?
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Efrain




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MensajePublicado: 24 Nov 2008 09:14    Título del mensaje: Re: test del niquel  

Cirse,
Tengo una muestra de mineral muy parecida a la tuya, yo tambien creo que es Niquel y fierro.
Esta pieza es muy rara, no la pude fracturar golpeandola con un marro, no le entra la broca, solo la pude cortar con disco para metal.
Se funde a baja temperatura, y el producto es de color amarillo oro, deje caer una gota nitrico y dió una coloración verde, luego de limpiar la gota de acido, el metal quedo del color aluminio, como las latas, y despues de unos minutos volvio el color amarillo oro.
Este procedimiento no muy tecnico, me dice que posiblemente sea niquel.
Ahora si alguien del foro, me puede decir como puedo hacer para saber si verdaderamente es Niquel.
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