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Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 09 Ago 2012 00:59    Título del mensaje: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Hace ya bastantes años que conservo una muestra de mineral metálico recogida en las escombreras de la Mina de San Nicolás, de Valle de la Serena. Cuando la recogí me recordó inmediatamente a la estibina, ciertamente muy parecido el aspecto, salvo por una diferencia palpable: la muestra es más pesada que la estibina.
Con posterioridad averigüé que este mineral no está citado en esta mina y por el contrario sí que aparecen minerales de bismuto, por lo que pensé que fuese bismutinita. El caso es se trata de una masa de unos 4 x 3 cm que aún conserva una pequeña porción de matriz de cuarzo. Solo he visto muestras en fotografías de otros lugares de muy pequeño tamaño, generalmente micros, pero no masas de este tamaño lo que me hacia dudar a pesar de que más de uno me comentó que era bismutinita.
Como siempre me ha gustado realizar analíticas cualitativas “caseras”, me puse a ello y en principio la muestra se confirma con un sulfuro (al menos tiene azufre) y dado que era probable que fuese bismutina, opté por emplear algún método que determinara la presencia de bismuto. No recuerdo cual fue pero sí que resultó positivo, así que catalogué la pieza como bismutinita (con las oportunas reservas).
No obstante y a raíz de leer el artículo de Guiomar Calvo-Sevillano, Joan Viñals (2), Miguel Calvo sobre yacimientos de Carminita en España, en el que se cita en la mina de San Nicolás la cosalita como relativamente abundante, me vuelve a surgir la duda: ¿bismutinita o cosalita?.
En su día hice fotos pero no las localizo, trataré de hacer nuevas fotos (aunque en este caso no creo que sirvan de mucho, pero bueno en cuanto las haga las colgaré.
Después de todo este rollo a modo de introducción, ahí va la consulta, sobre todo a los químicos. Me gustaría tratar de comprobar la presencia de plomo (si partimos de la posibilidad de que sea cosalita), para ello disolviendo el mineral en nítrico evaporando a sequedad y disolviendo el residuo en agua y añadiendo solución de ioduro potásico se formaría el precipitado característico de color amarillo oro? o la presencia del bismuto enmascararía el ensayo?, de ser esto último cierto ¿qué ensayo (o marcha analítica) que no sea muy complejo se puede realizar?.
Gracias de antemano, un saludo
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 12 Sep 2012 01:00    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Bueno veo que de momento nadie se "moja", a ver si colgando unas fotos se anima alguien.
Os dejo un par de fotos de dos vistas de la pieza, el tamaño aprox. es de 5x4x3 cm, y como creo se aprecia su textura es similar a la de la estibina, pero la densidad es mayor.
Según ensayos realizados con anterioridad, está presente el azufre y el bismuto, hasta ahí puedo llegar de momento.
Donde resido no tengo medios para el empleo de ácidos así que aproveché una escapadita y además de traerme la muestra del pueblo me he traido dos tubos:

- Uno contiene el resultado de la disolución del mineral en nítrico hasta sequedad a la que le he añadido agua destilada (se ha formado un precipitado blanco que ha quedado en el fondo).
- El otro contiene la disolución del mineral en clorhídrico sin adición de agua.

La cuestión es tratar de determinar la presencia de plomo y de paso verificar la presencia del bismuto de nuevo.

Alguien me puede indicar si partiendo de algunas de las disoluciones anteriores o ambas se puede averiguar lo anterior sin "excesivas complicaciones" y qué pasos debo seguir.

Una última cosa, la muestra contiene algo de pirita visible y por supuesto aparte de hierro habrá otros metales en mayor o menor proporción que es posible puedan interferir en los ensayos. De todas formas vuelvo a mi anterior mensaje, y si finalmente se identifica el plomo, teniendo en cuenta la procedencia de la muestra y el aspecto de la misma creo que es muy probable que se trate de cosalita, pero no adelantemos acontecimientos, espero vuestras sugerencias, Gracias, un saludo.



desconocido mina San Nicolás-01.JPG
 Descripción:
Desconocido, posible cosalita.
Mina San Nicolás, Valle de la Serena, Badajoz, Extremadura, España.
5x4x3 cm
 Visto:  29647 veces

desconocido mina San Nicolás-01.JPG



desconocido mina San Nicolás-02.JPG
 Descripción:
Desconocido, posible cosalita.
Mina San Nicolás, Valle de la Serena, Badajoz, Extremadura, España.
5x4x3 cm
 Visto:  29686 veces

desconocido mina San Nicolás-02.JPG


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bartos




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MensajePublicado: 12 Sep 2012 08:41    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

¿No podria ser Wolframita?
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 12 Sep 2012 14:36    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

No, y eso se vé a simple vista, la textura y el color son diferentes. Además en este caso la duda está en determinar qué mineral es partiendo de la base que tiene en su composición al menos azufre y bismuto, y si tenemos en cuenta la procedencia del mismo la duda casi se restringe a:
¿bismutinita o cosalita?
Es por eso por lo que apelo a las indicaciones de alquien que conozca sobre análisis cualitativos, sobre todo para buscar la existencia de plomo en presencia de bismuto al margen de otros posibles elementos.
Gracias en todo caso.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 14 Sep 2012 14:43    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

A la espera de completar los ensayos químicos, os dejo el enlace en Mindat de una foto de una cosalita:

https://www.mindat.org/photo-327957.html

Cuando menos, creo que se asemeja a la que he subido, al menos en color y textura. Aunque esto no sea determinante, sí que contribuye, aunque sea en menor medida, a la identificación de la muestra.

Saludos.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 19 Sep 2012 00:55    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Estoy un poco atascado en la analítica de la muestra, dispongo de la disolución del mineral en nítrico hasta sequedad a la que se le ha añadido agua destilada y en la que se ha formado un precipitado de color blanco.
Alguien me puede echar un cable indicándome los productos resultantes de la reacción:

HNO3 + Pb2Bi2S5 + H2O ------ NO+?

Incluyo el NO pues se aprecia el desprendimiento de vapores rojos(que creo que corresponden a ese gas).
Pero y el resto?, a que puede corresponder el precipitado blanco(sulfato de plomo, tal vez nitrato de bismuto hidratado o hidróxido de bismuto,..?.). que más productos se generan en la reacción?
Os agradecería que si alguno sabe la respuesta a esta pregunta de "examen de química" me saque de la duda.
Con ello trato de acercarme más a la identificación del mineral de la mina San Nicolás que figura en la foto anterior
Un saludo
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Mariano Municio Mora




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MensajePublicado: 19 Sep 2012 08:14    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Si son vapores rojos será NO2, y lo que queda sin llegar a confirmar serás óxidos u hidroxidos, las marchas analíticas las deje de hacer hace 40 años y están olvidadas, seguidamente tendrás que precipitar los cationes Bi y Pb, mira con qué y resuelta tu duda cualitativa que no cuantitativa.
Saludos
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 19 Sep 2012 14:59    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Gracias Mariano, tenía entendido que los vapores rojos eran de NO. Investigando en la red he visto (lo que no quiere decir que sea correcto) que el producto del ataque de Nítrico a la galena sería sulfato de plomo+NO+agua, así que si se trata de una sulfosal en la que supuestamente también está presente el Bi, como indicas es probable que se forme hidróxido de bismuto.
Bueno a ver si alguien nos alumbra un poco más sobre esto.
Saludos
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 22 Sep 2012 12:49    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Si tiene bismuto, al atacarlo con nítrico tendrás una solución con plomo y parte del bismuto y un precipitado que contendrá bismuto y azufre elemental.

Los vapores (incoloros o rojos de NO2), así como la composición del precipitado resultante, dependen de la temperatura y concentración del nítrico. Nítrico concentrado a temperatura alta: vapores rojos de NO2 y precipitado con sulfato de plomo.

No es un problema sencillo de escribir en una reacción, en realidad hay muchos factores. Si miras el diagrama E-pH del bismuto, en condiciones muy oxidantes y pH bajo siempre vas a tener precipitado de óxidos de bismuto o subnitrato de bismuto, según. Formalmente existe el hidróxido de bismuto pero rápidamenet forma otro tipo de compuestos básicos de color amarillento. En lo que tú ves, probablemente el precipitado sea subnitrato de bismuto, caso de que el mineral esté compuesto por este metal. Si has calentado con HNO3 muy concentrado, es posible un precipitado de sulfato de plomo. Todo depende de la cantidad de bismuto, de la concentración final de éste cuando haces el ensayo, de la concentración del ácido y de la temperatura.

Si es cosalita, debería pasar esto:
Ataca el mineral con nítrico 1:1 (un poco de polvo y unas gotas de ácido sobre una placa de cristal, por ejemplo).
Deja secar. Verás que se forman cristales característicos de nitrato de plomo.

Disuelve el residuo en HCl 1:5; te quedará residuo blanco. El líquido claro lo separas y le añades un poco de yoduro potásico sólido. Se pondrá amarillo. Ahora añade un poco de cloruro de cesio sólido. Entonces el color amarillo se vuelve rojo y aparecen cristalitos rojos hexagonales que se ven más o menos bien con un estereomicroscopio a alto aumento. Esto te confirma que hay mucho bismuto.

Otra posibilidad es que sea un mineral de antimonio. El ataque siempre te deja un precipitado blanco.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 23 Sep 2012 02:35    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Gracias, César.

El problema que tengo es que todo el material lo tengo en el pueblo y aquí solo me he traido dos tubos cuyo contenido detallo:
- Uno contiene un precipitado blanco (grueso a modo de agregado que se ha depositado en el fondo y una solución incolora si acaso ligeramente verdosa. Se ha originado a partir de un exceso de mineral en polvo y unas gotas de nítrico al 65% sin calentar (ya de por sí la reacción es bastante exotérmica), una vez concluida la reacción al residuo (resto de mineral y los productos resultantes) le he añadido agua destilada y se ha formado el precipitado blanco.
- En el otro aún se encuentra el mineral en polvo sumergido en ácido clorhídrico al 20%, la solución ha tomado un color verde.

Como no tengo posibilidad de reiniciar los ensayos, lo que haré es estudiar cada una de las fracciones resultantes en ambos casos.

Dispongo de yoduro potásico, pero no de cloruro de cesio. No obstante creo que quizás mantenga aún algo de solución de tiourea al 10% en agua que creo que permite identificar al bismuto.

Dado que la muestra de mineral se parece mucho a la estibina, aunque no está citada en esta mina, lo primero que hice, años atrás, fue ensayar buscando antimonio y resultó negativo. Y lo siguiente fue tratar de identificar la presencia de bismuto que en principio resultó positivo.

Durante mucho tiempo he considerado la muestra como posible bismutinita, pero dado que al parecer en el yacimiento también está presente la cosalita, de ahí mi interés en determinar la presencia de plomo, lo que unido al bismuto indicaría que se trata de ese mineral (con las reservas oportunas, ya que podría ser otro sulfuro de plomo y bismuto distinto a la cosalita, o bien otro sulfuro en el que además este presente otro u otros metales).
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María Jesús M.




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MensajePublicado: 26 Sep 2012 22:35    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Hola Antonio. Estoy de acuerdo con César, aunque me gustaría hacer algunas puntualizaciones.

1.- Casi todas las disoluciones de minerales que he hecho con ácidos fuertes adquieren coloraciones tenues amarillo/verdosas, sin que haya podido relacionar ese color con un elemento químico definido. No le prestes demasiada importancia a esos tonos débiles.

2.- Si al añadir el ácido nítrico se forman vapores pardorrojizos, es que se ha producido una oxidación; generalmente es una oxidación de metales.

3.- El precipitado blanco con nítrico puede ser varias cosas:

3.a.- Nitratos de Pb, Ba y Sr, que son blancos e insolubles en nítrico concentrado, pero todos ellos se disuelven en agua caliente. Pon a hervir con agua y agitación un poco del precipitado (a ver si hay suerte). Para comprobar plomo: pon un poco de la disolución acuosa anterior en un tubo de ensayo limpio y añade unas gotas de HCl en frío, si hay Pb se forma un precipitado blanco, que se disolverá añadiendo agua y calentando.

3.b.- El nítrico también forma precipitados blancos con Sb, Sn, Ti y Mo (este último ligeramente amarillo), para saber si lo que tienes es alguno de estos metales, trata un poco de precipitado con 1 mililitro de ácido clorhídrico (20gotas) y añade unas 5 gotas de agua oxigenada de farmacia. Calienta agitando la disolución, si el precipitado se debe a los metales incluidos en este grupo, deberían disolverse*.

*Los precipitados no suelen disolverse al 100 por 100, lo mejor es tomar una foto del volumen de precipitado antes y después del tratamiento, es la única forma de estar seguros de que ha existido disolución. Por supuesto, dejar enfriar y reposar el contenido del tubo antes de tomar la foto y poner la cámara en el mismo lugar.

3.c.- Si el precipitado blanco no se disuelve en agua caliente o con la mezcla de clorhídrico+agua oxigenada, es que está formado por componentes del mineral que no se han solubilizado con nítrico o que se han generado en la reacción. Es frecuente que los sulfuros metálicos (que es lo que aparenta la muestra) generen azufre al tratar con ácidos, aunque el azufre suele flotar en el tubo de ensayo. Me parece muy raro que sea sulfato de plomo, ya que los sulfuros no generan sulfato por simple tratamiento con ácido.

Para comprobar la existencia/ausencia de azufre, coge un poco de precipitado con una espátula metálica (o con la punta de una cucharilla de café) y arrímale un mechero, el azufre se quema al 100 por 100 provocando vapores malolientes, sin dejar residuo en la espátula.

En fin, lamento no poder darte un ensayo simple para la identificación del bismuto.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 27 Sep 2012 00:18    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Gracias por tus indicaciones, María Jesús.
Donde resido actualmente no tengo muchos medios para realizar ensayos, esta es la principal razón por la que apelo a vuestra ayuda. Trato de acotar lo máximo posible el proceso y reducirlo al mínimo.
Partiendo de las premisas que indicaba en los mensajes anteriores, la cuestión queda en determinar la presencia de plomo y reafirmar la del bismuto (que ya ensayé por varios métodos hace años).
Lo del sulfato de plomo es por aquello de que si:

8 HNO3 + PbS → PbSO4 + 8 NO2 + 4 H2O

Esta reacción es correcta, en caso de que el sulfuro de plomo lo sea además de bismuto, no impide que se pueda dar la reacción anterior y a la que se añada la formación de algún otro compuesto de bismuto (hidróxido, subnitrato,....?).
Mis conocimientos de químicas son básicos y ya han quedado un poco lejos en el tiempo.
Como decía César, el resultado de la reacción, aún cuando se conozcan los reactivos, puede variar según las condiciones en las que se produzca la reacción.
En todo caso, dispongo de la disolución en clorhídrico, cuyo resultado sea posiblemente más simple (supongo que se formaran cloruros de los metales) y es probable que se pueda determinar el plomo con el yoduro potásico, salvo que la presencia de bismuto interfiera este ensayo.
Bueno, a ver si saco tiempo para proseguir con los ensayos.
Saludos.
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María Jesús M.




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MensajePublicado: 27 Sep 2012 11:21    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

La reacción que propones no se produce.

Anoche sentí curiosidad y metí polvo de galena en ácido nítrico, lo miré por la mañana. Efectivamente se formó un precipitado blanco, pero no es de sulfato sino de nitrato.

Disuelve un poco de ese nitrato con agua y comprueba el plomo como te dije anoche o (con ioduro).

María Jesús M. escribió:

3.a.-.... Para comprobar plomo: pon un poco de la disolución acuosa anterior en un tubo de ensayo limpio y añade unas gotas de HCl en frío (puedes usar el ácido de tu otro tubo de ensayo), si hay Pb se forma un precipitado blanco, que se disolverá añadiendo agua y calentando.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 27 Sep 2012 14:42    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Con la reacción indicada en el mail anterior, no me he expresado bien. Esa reacción no me la he inventado yo, la he visto en varios sitios investigando por internet e incluso el propio Cesar indica como posibilidad que se genere ese producto (sulfato de plomo), pero también es cierto que se puede producir el nitrato de plomo depende de las condiciones.
En cuanto al precipitado blanco se me ha formado al añadir agua al residuo resultante de disolver el mineral en nítrico.
Probaré a ver si se disuelve en agua y si es así añadiré unos granitos de yoduro y veremos que pasa.
Si es así como dices, y además el mineral tiene bismuto, debe estar en la solución restante que queda en la que se encuentra inmerso el precipitado. Por si acaso, sabes que características tiene el yoduro de bismuto (color, textura, solubilidad,....etc)
Gracias, María Jesús
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Mariano Municio Mora




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MensajePublicado: 27 Sep 2012 17:21    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Antonio, no especules, las marchas analíticas están ya inventadas. Si tienes dudas, investiga en análisis químico cualitativo de Burriel, no debes presuponer porque has visto una reacción en Internet que es la única posibilidad, y sobre todo no dudes, me parecen razonables las ideas que te dan, no te empecines.
Si quieres saber si hay bismuto, separa el precipitado y ataca la solución que queda con un reactivo que flocule el bismuto en forma de sal, por eso te indico que mires el Burriel.
Si no quieres esto, pues manda la muestra a analizar, que será la manera mas fácil para ti de averiguar lo que tiene.
Saludos.
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Antonio Pliego




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MensajePublicado: 28 Sep 2012 01:17    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Para empezar si quisiera saber con seguridad lo que es lo hubiese enviado a analizar, eso es una buena solución y no lo descarto, pero resulta que a mi me gusta esto y forma parte de mi afición y en la medida de lo posible busco los medios y conocimientos para realizar los ensayos donde puedo (bibliografía especifica, a través de la red, compañeros, ......etc). Solo en casos quizás algo mas complejos para mí, como es éste, acudo a este foro solicitando apoyo, sabiendo que forman parte del mismo profesionales muy cualificados en la materia y al tiempo comparten la afición por la mineralogía, lo que los hace aún más expertos si cabe.
Otra cosa que quería dejar claro, no especulo, tengo dudas y pregunto, si alguien lo sabe y me lo indica pues se lo agradezco enormemente, no te imaginas lo que satisface, en su caso con más o menos ayuda, llegar a la conclusión final de qué mineral es (al menos con un alto porcentaje de acierto) con tus medios.
No dudo para nada de lo que se ha indicado aquí, concretamente César para no variar "lo ha clavado", ha respondido exactamente con la información que requería con los detalles precisos, lástima que no disponga de todos los reactivos que él indica, ya que de ser así ya sabría el resultado.
Además de contar con las indicaciones de María Jesús que complementan lo indicado por César e incluso sus experiencias prácticas paralelas cuyo interés es de agradecer.
Por último, ya sé que el mineral tiene bismuto, en realidad trato de averiguar si además tiene plomo y ahí está el problema, sobre todo por las posibles interferencias entre ambos y quizás de otros metales.
Por cierto, Mariano, gracias por las referencias bibliográficas.
Finalmente y para no aburrir al personal, si necesito averiguar algo más lo haré por privado y si alguien tiene algún interés en conocer algo más de esto que me lo diga.
Eso sí, cuando mis obligaciones familiares lo permitan, lo que resulte lo indicaré.
Un saludo.
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Josele




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MensajePublicado: 28 Sep 2012 01:32    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Antonio, no te puedo ayudar pero estoy aprendiendo mucho con tus preguntas, las respuestas que generan y tus razonamientos. Tus "especulaciones" me parecen de lo mas interesante puesto que obligan a cavilar.
Como tú, también soy absolutamente partidario de intentar apañarme por mi mismo para identificar un mineral, preguntando cuando haga falta que para eso estamos muchos aquí, y solo en último caso mandarlo a analizar.
Por todo esto y mas cosas te pido que sigas comentando tu investigación en abierto, pues creo que somos muchos lo que la seguimos con interés y provecho.
Un afectuoso saludo.

_________________
Josele
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 28 Sep 2012 04:00    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

"si además tiene plomo"

¡Pero es mas fácil ver plomo que bismuto!. Una vez disuelto el mineral, separas cualquier precipitado y en el líquido claro y más o menos neutro haces la prueba del yoduro: con plomo hay un precipitado amarillo, que se redisuelve al calentar y recristaliza de un modo muy bonito al enfriarse.
La recomendación que te han dado es buena: píllate la química analítica de Burriel. Y también puedes echar un vistazo a mi artículo sobre pruebas microquímicas, para ver cómo puedes hacer el ensayo del plomo.
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María Jesús M.




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MensajePublicado: 28 Sep 2012 10:48    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Hola, tengan cuidado con Internet, porque ahí se encuentra de todo (bueno y malo) y nadie controla los contenidos. Recuerdo un caso gracioso: un alumno que vino a hablar conmigo convencido de que me había inventado las clases de la semana anterior y estaba hablando de cosas que no existían ¡porque no estaban en Internet! …;)) bueno, se quedó más tranquilo cuando le enseñe un par de libros en donde aparecían.

Antonio, si me permití ser tan categórica en mis mensajes anteriores es porque me pasé unos cuantos años impartiendo clases de Análisis Químico Cualitativo en la Universidad.

Si deseas refrescar tu química y realizar algunos análisis de vez en cuando, te recomiendo un libro más “ligero y práctico” que el Burriel; se llama “Análisis Cualitativo Inorgánico” de Arribas, S. Ed. Paraninfo (Madrid). En él se enseña el uso de los reactivos generales y se indica (paso a paso) cómo deben hacerse los ensayos químicos, para todos los iones posibles.

Pues… ánimo y a los tubos de ensayo.
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Frederic Varela
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MensajePublicado: 28 Sep 2012 12:21    Título del mensaje: Re: Duda identificación mineral de bismuto de la Mina San Nicolás  

Cesar M. Salvan escribió:
Y también puedes echar un vistazo a mi artículo sobre pruebas microquímicas, para ver como puedes hacer el ensayo del plomo.

Creo que César se refiere a este artículo publicado en Acopios:
La microscopía química clásica: una técnica para la identificación de metales en minerales
Saludos.
Pd- ¡ Yo quiero seguir disfrutando de la discusión ! En abierto, por favor....

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Frederic Varela Balcells
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