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Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita
  
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Adolf Cortel




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MensajePublicado: 05 May 2016 22:41    Título del mensaje: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Muchos elementos tienen espectros con un número reducido de líneas; si estas lineas, además, son intensas, el elemento responsable se identifica con mucha facilidad. Otros elementos, especialmente los metales de transición y los lantánidos pueden tener un número de líneas muy grande (el hierro tiene unas 4000 en la región visible y UV cercano) y en aquellos casos en los que el mineral contiene varios de estos elementos su identificación puede resultar más difícil a no ser que se utilice un espectrómetro de buena resolución (0.1-0.2 nm) que permita la separación de las líneas espectrales del mismo o de distintos elementos. Una alternativa es utilizar la técnica de fluorescencia de rayos X en la que un elemento da un número muy reducido de lineas espectrales.

El trabajo con espectrómetros pone de manifiesto, como ocurre en muchísimas facetas de la vida, que no se puede tener todo: a baja resolución se puede abarcar una anchura de banda espectral relativamente grande, pero a medida que la resolución se aumenta la banda espectral que se puede observar se reduce, tal como muestran los espectros siguientes correspondientes al titanio capturados con un espectrómetro comercial ( Ocean Optics USB 2000) cuya anchura de banda es de unos 300 nm (200 a 500) con una resolución aproximada de 1 nm, y con un espectrómetro de tipo casero con una resolución muchísimo mejor (unos 0.15nm) pero con una anchura de banda muy reducida, de unos 50 nm. En este último es posible mover el elemento dispersor para explorar distintas regiones del espectro.

El análisis del contenido de niobio y tántalo en columbita o tantalita, solamente es posible con una resolución relativamente alta, ya que ambos elementos dan numerosas lineas espectrales. Además, estos minerales pueden contener manganeso y/o hierro, lo que complica todavía más el espectro. En el ultravioleta se detecta el tántalo con dificultad mientras que en la región del visible sus lineas espectrales aparecen mas claramente. Se comparan dos muestras, una de Mozambique, cedida por Carles Rubio que ha resultado ser una columbita-tantalita rica en manganeso, y otra muestra de Assunçao (Portugal) que ha resultado una columbita,(ya que prácticamente sólo contiene niobio) rica en manganeso



comparacio resolucio espectrom Ti.jpg
 Descripción:
Comparación de la resolución y la anchura de banda en el espectro del titanio en dos espectrómetros de distinta resolución
 Visto:  2112 veces

comparacio resolucio espectrom Ti.jpg



comparacio resolucio espectrom rang espectral Ti.jpg
 Descripción:
Comparación de la resolución y la anchura de banda en el espectro del titanio en dos espectrómetros de distinta resolución
 Visto:  2104 veces

comparacio resolucio espectrom rang espectral Ti.jpg



columbita-tantalita reg 370 421 REV.jpg
 Descripción:
Análisis LIBS de columbita-tantalita en la región UV. Los elementos que pueden estar presentes (Nb, Ta, Mn y Fe) tienen espectros con muchas lineas. Se ha analizado una columbita-tantalita de Mozambique, cedida por Carles Rubio y una "tantalita" (realmente columbita aunque etiquetada como tantalita) de Assunçao (Portugal) comprada en Expominer. En la región correspondiente a este espectro el tántalo tiene líneas poco intensas por lo que resulta difícil determinar su presencia. Se observa que el espectro de los minerales es prácticamente idéntico al del niobio (columbio) con algunas lineas correspondientes al manganeso, que está en mayor cantidad en el mineral de Mozambique. No se observa hierro.
 Visto:  2100 veces

columbita-tantalita reg 370 421 REV.jpg



Tantalita-Columbita C.Rubio REV.jpg
 Descripción:
El espectro de la muestra de Mozambique en la región visible muestra el contenido de niobio, que es el metal predominante, tántalo y manganeso , se trata de una columbita-tantalita (coltan) rica en manganeso
 Visto:  2105 veces

Tantalita-Columbita C.Rubio REV.jpg



Columbita -Tantalita expominer) REV.jpg
 Descripción:
El espectro LIBS en la región visible de la tantalita de Assunçao revela que el metal predominante es el niobio, con una pequeña cantidad de tantalo presente. Se trata de columbita (y no "tantalita" de la etiqueta del vendedor). En esta región no se detecta manganeso (que si aparece en el espectro de la región UV) : Se trataría de una columbita con un contenido apreciable de manganeso (en menor cantidad que en la muestra de Mozambique) y muy poco tántalo
 Visto:  2102 veces

Columbita -Tantalita expominer) REV.jpg


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Javier Rodriguez




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MensajePublicado: 06 May 2016 15:35    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Hola Adolf, visto lo visto y en mi modesta opinión aunque tenga menor amplitud de banda has construido un magnífico espectroscopio. Te felicito.
Javier.
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Carles Rubio




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MensajePublicado: 06 May 2016 16:53    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Interesantísimo como siempre Adolf.

Buen trabajo.

Saludos.

_________________
Carles.
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Jose Bello




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MensajePublicado: 06 May 2016 18:35    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Genial, más porfa...
_________________
Jose Bello "tenique"
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Adolf Cortel




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MensajePublicado: 06 May 2016 19:46    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Ahí vienen un par de fotos del espectrómetro por si alguien se anima a construir uno. La red de difracción, que es la pieza clave, y uno de los espejos, proceden de un espectrómetro de absorción atómica que iba para chatarra, de un laboratorio en el que trabajaba un amigo, que me avisó y pude desmontar estas piezas fenomenales. Ya que el espectrómetro puede funcionar en el ultravioleta (hasta 300 nm) la fibra óptica y una lente a la salida de la fibra son de sílic. No puede haber lentes de vidrio (que absorbe por debajo de 350 nm), así que todo va con espejos. El sensor CCD también tiene una lente cilíndrica de sílice. Esto permite obtener espectros de fuentes débiles: en LIBS el plasma que produce el disparo del láser dura unos pocos microsegundos.


espectrometre 2.jpg
 Descripción:
Espectrmetro´UV-VIS. Resolución 0.15 nm. Anchura de banda 50 nm aprox.
 Visto:  1914 veces

espectrometre 2.jpg



espectrometre 1.jpg
 Descripción:
 Visto:  1919 veces

espectrometre 1.jpg


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Jose luis vasallo monteso




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MensajePublicado: 12 May 2016 09:58    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

hola
Buenos días.
Quería hacer una pregunta. ¿ Se puede construir un sistema LIBS. casero, fiable?.
¿ Se puede estudiar metales; como el plomo, plata o magnesio cobre con un sistema Raman.?

Estoy interesado en análisis de minerales y metales pesados... con sistema LIBS. pero como he visto unos espectrofotómetros, no muy caros, unos 1500 € para estudio de los colores. ( marca XRITE), pensé que lo podría utilizar.
Con respecto al sistema LIBS, tampoco me importaría que alguien me lo construyera, dado que en principio es para algo experimental y comprobar una serie de hipótesis.
Un saludo
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Adolf Cortel




Registrado: 10 Jun 2015
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MensajePublicado: 12 May 2016 13:34    Título del mensaje: Re: Espectros LIBS a alta resolución: columbita-tantalita  

Contesto a las preguntas por orden:

Se puede, si se tienen los conocimientos necesarios, y aún así, ello no significa que sea fácil ni barato. Poco a poco, con paciencia, se puede ir mejorando el sistema hasta que hace lo que uno pretende. El tiempo a invertir es grande y no es problema si se hace por gusto y el placer de aprender, en cualquier otro caso, posiblemente sea ruinoso.

La espectroscopia Raman no sirve para metales

En mi opinión los mejores equipos LIBS comerciales son los de Ocean Optics. Se pueden comprar los espectrómetros sueltos o todo el equipo. No son baratos pero son buenos (por algo son los que construyeron el LIBS de la CHEMCAM del Rover Curiosity que deambula por Marte) Si se compra solo el espectrómetro se ha de pensar si ha de funcionar desde el UV hasta el IR, a alta o baja resolución, o si se han de analizar regiones separadas (un espectrómetro para cada una) y que elementos se pueden analizar en cada región.. Si se compra, ya se suministra el software para hacerlo funcionar ; si uno decide construirlo también tocará hacer el software.

En cualquier caso es conveniente hacer un poco de contabilidad: coste total en relación al número de muestras que se han de analizar para ver si sale más a cuenta comprar/construir el aparato o o llevar las muestras a analizar a un laboratorio.

Otra consideración es que LIBS no es cuantitativo, se determinan los elementos presentes, se puede ver si hay "mucho, poco o trazas" y ya está. Si se quiere un análisis cuantitativo, toca hacerlo con otras técnicas. Para los metales pesados posiblemente lo más conveniente sea la fluorescencia de rayos X.

Saludos
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