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FMF - Foro de Mineralogía Formativa
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Análisis espectroscópico amateur: Apatitos
  
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Adolf Cortel




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MensajePublicado: 04 Feb 2016 23:44    Título del mensaje: Análisis espectroscópico amateur: Apatitos  

El propósito de este post es mostrar cómo se puede realizar el análisis espectroscópico de distintos apatitos. Los instrumentos usados han sido un espectrómetro LIBS (laser induced-breakdown spectroscopy) y un espectrómetro Raman, ambos de construcción casera. Los links a las características y estructura de los aparatos se han incluido en posts anteriores sobre espectroscopía amateur de minerales. La identificación de las muestras como pertenecientes al grupo del apatito es sencilla, así como la determinación de si se trata de un flúor o hidroxiapatito. Cuando se trata de un carbonatoapatito la determinación es más incierta a no ser que la proporción de carbonato sea relativamente alta.


apatit ref Ca i P.jpg
 Descripción:
El análisis LIBS en la región UV muestra la presencia de calcio como único metal presente. El fósforo se identifica claramente aunque la señal es mucho menos intensa (como ocurre con la mayoría de no metales en LIBS); afortunadamente, no hay líneas espectrales del calcio, que son muchísimo más intensas, en las posiciones en las que aparecen las del fósforo (esto no es así en algunos fosfatos, en las que la identificación de este oxoanión se ha de basar en el espectro Raman o en algún otro método)
 Visto:  2171 veces

apatit ref Ca i P.jpg



apatitrs coleccio.jpg
 Descripción:
El espectro Raman de todas las muestras analizadas presenta una línea característica, intensa, correspondiente a la vibración simétrica del grupo fosfato. El problema es que a menudo los apatitos tienen una fluorescencia (producida por el láser verde del espectrómetro) que enmascara en buena parte esta línea espectral, tal como ocurre con el apatito de Jumilla (Murcia) con una espectacular fluorescencia anaranjada. Al contrario, un apatito incoloro, sin fluorescencia, deja ver las líneas correspondientes a los distintos modos de vibración del grupo fosfato. De este modo, la combinación LIBS+Raman permite la identificación de las muestras como apatito.
 Visto:  2174 veces

apatitrs coleccio.jpg



apatits fluorita calcita.jpg
 Descripción:
Determinar si se trata de un fluorapatito o un hidroxiapatito también resulta relativamente sencillo. Por una parte el análisis LIBS en la región visible permite detectar la presencia de H (como OH en el caso de los hidroxiapatitos) en la línea espectral a 656 nm (linea alfa de Balmer). La detección de flúor es más interesante: las líneas espectrales de este elemento son muy débiles, pero cuando la muestra también contiene calcio, en las condiciones de muy elevada temperatura que se producen al incidir la radiación láser en la muestra, se forma la especie molecular CaF que tiene una líneas anchas de emisión relativamente intensas hacia 603 y 623 nm[ mediante este truco se determinó la presencia de fluorita y fluorapatito en Marte, en 2014, con la CHEMCAM, el LIBS del rover Curiosity]. De este modo los apatitos analizados han resultado ser fluorapatitos excepto el apatito de Jumilla, que es un hidroxiapatito, con la línea espectral debida al H mucho más intensa y la del F (en CaF) mucho menor que las de los otros apatitos. Un truco parecido permite determinar la presencia de Cl en otros minerales (el cloro es difícil de detectar directamente a partir de sus propias lineas espectrales).
 Visto:  2173 veces

apatits fluorita calcita.jpg



carbonat fluorapatit raman.jpg
 Descripción:
Determinar la presencia de iones carbonato y caracterizar un carbonatoapatito deja un mayor margen de incertidumbre, a no ser que la proporción de ión carbonato respecto la de ión fosfato sea relativamente alta. El tema se ha estudiado bastante a fondo no tanto en relación a minerales sino a la composición de los huesos: una de las vibraciones del ión fosfato aparece cerca de la posición de la vibración principal del ión carbonato de modo que en un buen instrumento se puede comparar la intensidad de ambas señales y determinar de una forma aproximada el contenido de ión carbonato. En un instrumento amateur la forma de las señales solapadas permite aventurar si se trata o no de un carbonatoapatito pero es difícil hacer una estimación de la proporción entre estos iones. De este modo todo parece indicar que una muestra de Carles Rubio procedente de Bruguers (Gavá, Barcelona) es carbonatofluorapatito
 Visto:  2173 veces

carbonat fluorapatit raman.jpg



carbonat fluorapatits sintetics serie raman.jpg
 Descripción:
Variación en las señales Raman al aumentar elcontenido de ión carbonato en el apatito
 Visto:  2172 veces

carbonat fluorapatits sintetics serie raman.jpg



apatit i carbonatfluoroapatit.jpg
 Descripción:
La forma de la señal entre 1040 y 1080 cm-1 , comparada con las de la imagen anterior parece indicar que la muestra de Bruguers (Gavá) es un carbonatoapatito
 Visto:  2177 veces

apatit i carbonatfluoroapatit.jpg



raman i fluorescencia de l'apatit.jpg
 Descripción:
Espectro de fluorescencia (excitada con un láser violeta de 405 nm) y espectro Raman del apatito de Jumilla (Murcia). La intensa fluorescencia anaranjada (bandas en la región del rojo y del amarillo) de este apatito enmascara casi completamente las señales Raman. La imagen permite comprobar lo fastidioso que resulta obtener buenos espectros Raman cuando hay fluorescencia
 Visto:  2201 veces

raman i fluorescencia de l'apatit.jpg


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Adolf Cortel




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MensajePublicado: 05 Feb 2016 14:01    Título del mensaje: Re: Análisis espectroscópico amateur: Apatitos  

Ahí vienen las fotos de las muestras de los apatitos correspondientes a los espectros anteriores


hidroxiapatito jumilla UV onda corta.jpg
 Descripción:
Fluorescencia de color naranja del hidroxiapatito de Jumilla (Murcia) con luz UV de onda corta. El color de la fluorescencia se justifica por las bandas en la región del amarillo y del rojo en el espectro de fluorescencia que se ha mostrado más arriba
 Visto:  2098 veces

hidroxiapatito jumilla UV onda corta.jpg



fluorapatito marrruecos.jpg
 Descripción:
Cristal de fluorapatito de Marruecos (ignoro la localidad). No es fluorescente (o lo es muy debilmente) con UV de onda corta
 Visto:  2092 veces

fluorapatito marrruecos.jpg



carbonatofluorapatito Bruguers.jpg
 Descripción:
Agregados globulares de carbonatofluorapatito de Bruguers (Gavà, Barcelona). Gentileza de Carles Rubio. Presenta una fluorescencia blanquecina con luz UV.
 Visto:  2083 veces

carbonatofluorapatito Bruguers.jpg



DSCN4519.JPG
 Descripción:
Cristal incoloro de apatito de los Alpes, extraido de una muestra que contiene esencialmente adularia. El cristal tiene un tamaño aproximado de 1 mm (en la imagen se muestra pegado con bluetak en elextremo de un palillo). Este tamaño permite hacer solamente el espectro Raman por lo que no se ha podido saber si se trata de un fluor o un hidroxiapatito mediante LIBS. El espectro Raman no muestra señales características de vibraciones del hidrógeno de OH en la zona hacia 3500 cm-1 por lo que muy probablemente se trate de fluorapatito
 Visto:  2076 veces

DSCN4519.JPG


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