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Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)
  
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Josep Maria




Registrado: 29 Dic 2008
Mensajes: 137
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MensajePublicado: 31 Ene 2011 18:31    Título del mensaje: Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)  

Muy buenas tardes, lo cierto es que hoy no ha cesado mi empeño por obtener esos bonitos cristales que dice en el artículo de César en "Revista de Minerales" se obtienen utilizando plata y cromato de potasio.

Mi procedimiento para hacer un ensayo patrón fué el siguiente:

1- Añado dos gotas de nitrato de plata 0.8%
2- Agrego una microcantidad de cromato de potasio.
3- Observo al microscopio*
4- Añado 1-2 gotas de ácido sulfúrico 1N
5- Observo al microscopio*

*la primera vez que observo al microscopio tan solo observo un prcipitado amorfo

*En el punto 5 puedo observar como se empiezan a formar en los bordes de la gota de solución unos cristales muy parecidos a los mencionados en "revista de minerales".

Mi duda es si ¿realmente esos cristales son de cromato de plata, ya que son alargadas y de color rojizo anaranjado.?
Dejo la fotografía más abajo, ruego disculpeis la mala calidad, no tengo un microscopio de profesional.

Nota: no pude utilizar ácido nítrico puesto que no tenía nítrico por casa, y pillé el que tenía más a mano, aunque reconozco que el más apropiado es el nítrico para minimizar al máximo las posibles interéncias.

¿Cual sería la manera correcta de hacerlo?, ?es necesario calentar para redisolver el precipitado y que se formen buenos cristales?

Saludos, Josep Maria



tmp1D.jpg
 Descripción:
Posibles cristales de cromato de plata.
 Visto:  15004 veces

tmp1D.jpg


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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 31 Ene 2011 20:51    Título del mensaje: Re: Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)  

Usa menos concentracion de plata o haz el ensayo con un poco de polvo de mineral. Como precipitante no uses cromato, usa dicromato.

No entiendo por que usas sulfurico despues.



Figura 6_plata bicromato 800x600.JPG
 Descripción:
Ensayo positivo de mineral de plata con dicromato potásico. Foto con microscopio óptico a 400x.
 Visto:  15090 veces

Figura 6_plata bicromato 800x600.JPG


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Lluís




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Mensajes: 1068

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MensajePublicado: 31 Ene 2011 21:26    Título del mensaje: Re: Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)  

Buenas

Las recetas que dió César son de libro. Funcionan, y muy bien.

Lo de utilizar un ácido que tengas a mano en lugar de nítrico, puedo pregunta cual?
Es que no es lo mismo un análisis utilizando nítrico (no me viene a la cabeza ningún nitrato insoluble), que el primer ácido que tenga a mano :-) Con HCl, hombre.... :-(

Para César...
Lo único que se me ocurre del sulfúrico es para pasar de cromato a dicromato.
Pero esto es una suposición.
Josep Maria es quien sabe el porqué---

Un saludo

Lluís
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Josep Maria




Registrado: 29 Dic 2008
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MensajePublicado: 31 Ene 2011 21:55    Título del mensaje: Re: Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)  

Me quedó duda sobre si es necesário calentar un poco al fuego de una llama... ¿Realmente esto favorece la formación de cristales?
¿Existe algún tipo de diferéncia en los resultados si utilizo dicromato en solución a si utilizo el dicromato en polvo?

El sulfúrico era más por ir probando que otra cosa, pensaba que ácidificando conseguiría algún resultado, y como ya dije, empleé el sulfúrico en vez de nítrico porque no tengo. Y sí, de este modo el equilibrio se desplaza hacía el dicromato.

De todas formas, gracias a ambos por los consejos.

Una última pregunta, ¿realmente esos cristales que hay en la foto creeis que son los de dicromato de plata?

Sobre lo del nítrico espero hacer un pedido a una empresa que lo suministra de grado analítico via online a buen precio.
Así que espero obtener mejores resultados, de momento tampoco puedo lixiviar nada, puesto que solo tengo sulfúrico y clorhídrico y ambos me producirán precipitado si lo que disuelvo es galena.

Seguiré los consejos, César gracias de nuevo.

Saludos, Josep Maria
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Cesar M. Salvan




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MensajePublicado: 31 Ene 2011 22:13    Título del mensaje: Re: Ayuda porfavor, Ensayos microquímicos (Ag+)  

>¿Existe algún tipo de diferéncia en los resultados si utilizo dicromato en solución a si utilizo el dicromato en polvo?

Si, mucha. ciñete a la receta. Mejor que en polvo es un cristalito.

>Una última pregunta, ¿realmente esos cristales que hay en la foto creeis que son los de dicromato de plata?

Probablemente. Mira en mi articulo, que se explica la diferencia entre los cristales de cromato y los de dicromato.
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